Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ, включающее вакуумную камеру, в которой размещен тигель, коаксиально которому установлены нагреватель и вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а Изобретение относится к высокотемпературной технике и предназначено для использования в производстве кристаллов -тугоплавких материалов, в частности монокристаллов корунда (сапфира , рубина). Известно устройство для вьфащивания монокристаллов из расплава, содержащее тигель, экраны и нагреватель . Недостатком устройства является малая долговечность, требующая частой смены экранов, нагревателя и тигля, а также высокое содержание дефектов в. виде включений газовых пузырьков в объеме выращенных монокристаллов . Наиболее близким тех1мческим решением является устройство для выращивания криста.ллов тугоплавких окислов, включающее вакуумную камеру, в кототакже верхний и нижний горизонтальные экраны, отличающееся тем, что, с целью увеличения срока службы устройства и выхода годных кристаллов, устройство дополнительно снабжено отражателем, устано1вленным коаксиально тиглю на нижнем горизонтальном экране, между нагревателем и вертикальным экраном высотой не ниже верхнего края тигля, выполненным из вольфрама или его сплавов с.туго:плавкими металлами, имеющим форму цилиндра с внутренним диаметром (,8)D и толщиной стенки

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (у)5 С 30 В 17/00,.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВтоеСК м саидатаЛьСтвЬ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3631730/26 (22) 11.08.83 (46) 07.04.91. Бюп. Ф 13 (72) И.Д.Антонихин, Н.И.Блецкан, А,Н.Дерябин, Т.М.Кузьмина, С.Ю.Макаров., В.С.Папков и N.Â.Ñóðîâèêîâ (53) 621 ° 315.592(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N- 666699, кл. С 30 В,11/00, 1979. (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ

МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ MATEPHAJIOB, включающее вакуумную камеру, в которой размещен тйгель, коаксиально которому установлены нагреватель и вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а

Изобретение относится к высокотемпературной технике и предназначено для .использования в производстве кристаллов тугоплавких материалов, в частности монокристаллов корунда (сапфира, рубина).

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава, содержащее тигель, экраны и нагрева тель.

Недостатком устройства является малая долговечность, требующая частой смены экранов, нагревателя и тигля, а также высокое содержание дефектов в виде включений газовых пузырьков в объеме выращенных монокристаллов.

Наиболее близким техническим решением является устройство для выращивания кристаллов тугоплавких окислов, включающее вакуумную камеру, в кото- .

„„80„„ 11326 6 А I также верхний и нижний горизонтальные экраны, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью увеличения срока службы устройства и выхода годных кристаллов, устройство дополнительно снабжено отражателем, установленным коаксиально тиглю на нижнем горизон-. тальном экране, между нагревателем и вертикальным экраном высотой не ниже верхнего края тигля, выполненным из вольфрама или его сплавов с,туго-. плавкими металлами, имеющим форму цилиндра с внутренним диаметром (1,6-1,8)D и толщиной стенки (0,030,06)D, где D — внешний диаметр тигля.

1 рой размещен тигель, коаксиально которому установлены нагреватель и вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальные экраны.

Испытания известного устройства выявили основные недостатки: малый срок службы молибденовых экранов и большое содержание дефектов в выращиваемых кристаллах.

Указанные недостатки объясняются следующим.

Срок службы устройств для выращивания кристаллов тугоплавких окислов зависит от механической и термической стойкости тигля, экранов и нагревателя. Проблема долговечности тигля и нагревателя удовлетворительно решена применением известных коррозионностойких тугоплавких ма1132606 териалов и конструкций. Ресурс их работы составляет не менее 50 процессов выращивания продолжительностью

75 ч каждая. В то же время вертикальный экран после 6-8 процессов приходит в негодность вследствие прогорания внутреннего молибденового цилиндра, вызывающего недопустимое нарушение симметрии теплового поля в зоне 1р кристаллизации. После каждой замены прогоревших экранов на новые в течение первых 2-3 процессов протекает самоутепление кристаллизационного узла, что препятствует стабильному вос- 15 производимому росту монокристаллов и снижает выход годной продукции практически до нуля.

Остальные 3-6 процессов выращивания, приходящихся на каждый комплект 2р экранов, протекают в более стабиль. ных температурных условиях, однако выход годных монокристаллов в среднем не превышает 153 от веса загружаемой шихты. . 25

В монокристаллах сапфира наиболее характерным дефектом являются газо.вые включения в виде пузырьков. Они могут попадать в объем. растущего кристалла при скачкообразном продвижении 30 фронта кристаллизации. Необходимая для предотвращения захвата пузырьков равномерность скорости кристаллизации обеспечивается современной автоматической системой прецизионного снижения мощности, подаваемой на нагреватель, и стабильностью окружающего тигель теплового поля. Последнее изменяется как от процесса к процессу, так и во время каждого процесса вследствие 4 самоутепления — конденсации паров расплава на холодных частях кристал-. лизационного узла. При ресурсе работы системы экранов, равном 6-8 процессам, зто изменение от пеРвого до 45 последнего процесса очень существен-. но. Оно приводит к скачкообразному продвижению фронта кристаллизации и является причиной образования дефектов в объеме кристалла. Можно ожидать, что увеличение ресурса работы экранов приведет постепенно к стабилизации тепловых условий и уменьшению ипи полному устранению дефектов в бъеме к исталла.

Целью изобретения является увели4 чение срока службы устройства и вы- хода годных монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов, включающее вакуумную камеру, в которой размещен тигель, коаксиально которому установлены нагреватель и вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальные экраны и тигель, дополнительно снабжено отражателем, установленным коаксиально тиглю на нижнем горизонтальном экране между нагревателем и вертикальным экраном высотой не ниже верхнего края тигля, выпол1

;ненным из вольфрама или его сплавов с

:тугоплавкими металлами, имеющим форму цилиндра с внутренним диаметром (1,6-1,8)D и толщиной стенки (0,030,06)Э, где D — - внешний диаметр тигля.

На чертеже изображено устройство,,разрез. В вакуумную камеру 1 цилиндрической формы вставлен по,ее периферии вертикальный экран 2, представляющий собой набор из 17 соосно расположенных. друг в друге с зазором в

8-10 мм .и скрепленных между собой цилиндров высотой 510 мм из молибденового листа толщиной 0,3 мм. Над вертикальным экраном 2 имеется верхний горизонтальный экран 3 из молибдена.

На дне камеры 1 расположен нижний горизонтальный . экран 4 в виде молибденовых дисков с осевым отверстием, в которое вставлена молибденовая подставка 5 для тигля 6. Соотношение диаметра внутреннего цилиндра экрана

2 и внешнего диаметра тигля 6 равно

1,9. Соосно подставке 5 и тиглю 6 на двух медных полукольцах-тоководах 7. подвешен резистивный нагреватель 8, собранный из 10-12 пар согнутых П-образно вольфрамовых прутков. Непосредственно над .тиглем 6 размещен набор верхних горизонтальных экранов

9 из молибдена. На нижнем конце штока в затравкодержателе 10 закреплен затравочный стержень 11. Коаксиально тиглю 6 и на уровне не ниже его верх-. него края на нижний горизонтальный экран 4 установлен отражатель 12, выполненный из вольфрама нли его сплавов с тугоплавкими металлами и имеющий форму цилиндра, внутренний диаметр которого равен (1,6-1,8)D, а толщина стенки составляет (C,03-С,С6) Й, где D — - внешний диаметр тигля. Для

113 пояснения работы заявляемого устройства на чертеже показаны помещенный в тигель 6 формообразователь 13, представляющий собой цилиндр из молибдена.или вольфрама толщиной 0 10 5 мм и высотой 0,8-0,9 высоты тигля 6, часть выросшего от затравочного стержня 11 кристалла 14, отделенная от расплава 15 островыпуклым фронтом кристаллизации, обозначенным пунктирной линией. При сборке описанного устройства его элементы

1-13 должны располагаться соосно друг другу.

Введение в устройство отражателя

12 повышает его стойкость, увеличивая срок службы всего устройства до 50 и более процессов. Введение отражателя обеспечивает достижение стабильности теплового поля кристаллизационного узла через 5-6 процессов, в то время как в известном устройстве вертикальный экран 2 выходит из строя раньше чем стабилизируются тепловые условия. Далее- в течение 45-50 и бо å процессов выращивания монокристаллов осуществляется в установившихся условиях распределения температуры и теплоотвода, что гарантирует существенное уменьшение содержания объемных дефектов в выращиваемых крис таллах.

2606 6 изготовленных из смесей или сплавов с меньшим содержанием вольфрама.

Рекомендуемые соотношения разме5 ров отражателя определены опытным путем

Высота отражателя 12, установленного на нижний горизонтальный экран

4, должна быть не ниже верхнего края тигля 6. В противном случае вслед-ствие прямого облучения от стенок тигля через 10-12 процессов прогорает незащищенный участок внутреннего цилиндра экрана 2 и снижается срок службы устройства в целом. Оптимальной является такая высота отражателя 12, при которой внутренний цилиндр экрана 2 полностью защищен от прямого облучения от стенок тигля.

20 При толщине стенки отражателя 12 меньше 0,03 внешнего диаметра 0 возрастает вероятность его прогорания в местах локальных неплотностей и утоньшений стенки, что нарушает сим-:

25 метрию теплового поля и требует замены отражателя. Увеличение толщины ,более 0,069 не повышает срока службы устройства в целом и нецелесообразно из-за излишнего расхода дефицит3р ного металла.

Отражатель, может быть изготовлен путем спекания при 2200+50 С смеси порошков вольфрама и никеля в весовом соотношении 500: 1, смеси порошков вольфрама и других тугоплавких металлов, например молибдена, с содержанием вольфрама не менее 25Х. С этой целью два цилиндра из молибденового листа толщиной 0,3-0 5 мм вставляют и соосно закрепляют один в другом с зазором около 5 мм, в который засыпается и спекается смесь йорошков указанных составов. После прогорания внутреннего из двух молибденовых цилиндров остающийся отражатель из спеченного порошка служит не менее 50 кристаллизаций. Предпочтительным является изготовление отражателя методом плазменного напыления смеси порошков тех же составов на поверхность медной или графитовой подложки требуемых размеров и формы. Предел содержания вольфрама .не ниже 25Х связан с наблюдаемым на практике существенным снижением термостойкости отражателей, В течение эксплуатации устройства отражатель 12 и нагреватель 8 постепенно деформируется, приобретая эллипсообразную форму. По этой причи »

35 не при внутреннем диаметре отражателя 12, меньшем 1,6 внешнего диаметра D тигля, возрастает верояТность соприкосновения и выхода из строя как

40 отражателя 12, так и нагревателя 8.

Внутренний диаметр отражателя 12, равный (1,6-1,8)D, .исключает вероятность его соприкосновения с нагревателем на срок службы всего устройст„5 ва в целом и обеспечивает наиболее приемлемые тепловые условия кристаллизации. Увеличение внутреннего диаметра отражателя t2 более 1,8D усиливает теплоотвод, приводит к сущест50 венйому возрастанию потребляемой мощности, нарушает симметрию теплового поля и тем самым создает благоприятные условия для захвата кристаллом газовых пузырьков, т.е. повышения со55 держания объемных дефектов в монокристалле.

Пример ° Работа описываемого устройства для выращивания монокрис таллов осуществляется на примере по326

11 лучения монокристалла сапфира следующим образом: в тигель 6 помещают соосно формообразователь 13 и заполняют весь объем тигля исходной шихтой, например в виде измельченных кусоЧков сапфира. Загружают тигель в камеру 1, размещая его на подставке 5 соосно нагревателю 8, подвешенному на тоководах 7, Над тиглем устанавливают набор верхних экранов 9. Вставляют и центрируют в затравкодержателе 10 затравочный стержень 11. Герметизируют и откачивают вакуумную камеру 15 до (1-5) ° 10 MM рт.ст. Разогревают тигель до температуры 2100 С, расплавляют шихту и выдерживают расплав в течение 2-4 ч для его гомогенизации. Затем снижают температуру расплава до 2050 С (температура плавления окиси алюминия 2040 С) и отпускают эатравочный стержень до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 1-3 мин затравочный стер-, жень медленно поднимают вверх. Через

20-30 мин подъем затравочного стержня с растущим кристаллом 14 прекращается. Дальнейшее разрастание кристаллов до стенок формообразователя 30

13 и вглубь тигля обеспечивают параметрами технологического процесса— заданным температурным профилем, величиной градиента температуры. Указанные параметры регулируются автоматической системой прецизионного снижения мощности, подаваемой на нагреватель, и условиями теплоотвода от растущего кристалла через затравочный стержень и отверстия в наборе 40 верхних экранов 9, а от вершины фронта кристаллизации — через расплав 15 и дно тигля. После полной кристаллизации расплава подаваемую на нагреватель мощность в течение 12-16 ч разномерно снижают до нуля, кристалл

06 охлаждают 6-8 ч в вакууме до температуры менее 100 С и выгружают из камеры и тигля. Конструкция устройства обеспечивает получение монокристалла сапфира с уменьшенным содержанием объемных дефектов, а именно длиной свободной от дефектов годной части не менее 60 мм. Экраны 2,3,4 и отражатель 12 устанавливают при первоначальной сборке теплового узла и в течение не менее 50 процессов— до очередной замены основных элементов узла (нагревателя 8 и отражателя 12) — не трогают их. Указанные экраны служат для уменьшения теплопотерь — достижения требуемой температуры в рабочей зоне при наименьшей мощности, подаваемой на нагреватель.

Использование предлагаемого устройства для выращивания кристаллов обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества: наличие отражателя 12 способствует симметричному распределению температуры в зоне кристаллизации, равномерному продвижению фронта кристаллизации и существенному уменьшению вероятности захвата газовых пузырьков растущим кристаллом. Рекомендуемый материал отражателя 12, его форма, размеры и местоположение позволяют повысить долговечность устройства и стабильно поддерживать оптимальные условия кристаллизации на протяжении 50 и более процессов.

Существенно уменьшено содержание дефектов. Длина участков кристалла, свободных от включений газовых пузырьков, увеличивается, в среднем, от 30 до 60 мм, выход годных монокристаллов сапфира возрастает от 25 до 50Х а производительность одной установки повышается в среднем от 7 до 16 кг годных кристаллов в месяц.

1132606

Корректор Л.Патай

Заказ 1895 Тираж 266 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно- издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Редактор С.Титова Техред М,Moргeнтaл

13

13

12

Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов Устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких материалов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области квантовой электроники, к способам изготовления оптических элементов лазеров (пассивных модуляторов добротности резонаторов лазеров и активных элементов) на основе щелочно-галоидных кристаллов (ЩКГ) с центрами окраски, и может быть использовано при создании плавно перестраиваемых по частоте оптических квантовых генераторов и усилителей, работающих при комнатной температуре в ближней инфракрасной области спектра

Изобретение относится к способу и устройству для выращивания монокристалла высокого качества

Изобретение относится к устройствам выращивания профилированных монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле, например, сапфира, по методам Чохральского, Киропулоса

Изобретение относится к устройствам выращивания крупногабаритных объемных профилированных монокристаллов из расплавов, например, сапфира по методам Чохральского, Киропулоса

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира методом кристаллизации из расплава

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов объемных монокристаллов сапфира и направлено на повышение срока службы элементов конструкции

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов и может быть использовано для создания устройств для выращивания монокристаллов сапфира

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам и может быть использовано в ядерной физике, медицине и нефтяной промышленности для регистрации и измерения рентгеновского, гамма- и альфа-излучений; неразрушающего контроля структуры твердых тел; трехмерной позитрон-электронной и рентгеновской компьютерной томографии и флюорографии
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов и может быть использовано на предприятиях химической и электронной промышленности для выращивания монокристаллов сапфира 1-6 категории качества методом Киропулоса из расплавов на затравочный кристалл

Изобретение относится к технологии выращивания тугоплавких монокристаллов, в частности сапфира, рубина, из расплава с использованием затравочного кристалла

Изобретение относится к выращиванию высокотемпературных неорганических монокристаллов и может быть использовано в квантовой электронике и физике элементарных частиц, в частности, для создания детекторов процесса двойного безнейтринного бета-распада
Наверх