Способ получения сульфокатионита
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА путем обработки сырья на основе лигнина серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, обменной емкости в кислой среде и сорбционной способности целевого продукта, в качестве сырья используют продукт поликонденсации сульфатного лигнина и формалина в кислой.среде. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 190-200°С.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
4Ш С 01 В 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3479438/23-26 (22) 10.08.82 (46) 15.01.85. Бюл. № 2 (72) А. И. Киприанов, Л. Г. Попова, Т. И. Прохорчук и А. А. Юринова (71) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С. М. Кирова (53) 661.183.2(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 707596, кл. В 01 J 19/04, 1977.
2. Авторское свидетельство СССР № 497039, кл. В 01 J 19/04, 1973 (прототип).
„„SU.„11 34540 A! (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА путем обработки сырья на основе лигнина серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, обменной емкости в кислой среде и сорбционной способности целевого продукта, в качестве сырья используют продукт поликонденсации сульфатного лигнина и формалина в кислой среде.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 190 — 200 С.
1134540
Составитель Н. Строганова
Техред И. Верес Корректор И.Муска
Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий, 113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Редактор В. Ковтун
Заказ 9870/21
Изобретение относится к способу получения сульфокатионита и может быть использовано при очистке промышленных сточных вод.
Известен способ получения сульфокатио- нита путем обработки шлам-лигнина, являющегося отходом целлюлозно-бумажного производства, концентрированной серной кислотой при 125 — 150 С в течение 15—
30 мин (1).
Однако получаемый сорбент характери- 10 зуется невысокой обменной емкостью.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфокатионита путем обработки воздушно-сухого шлам-лигнина сульфат-целлюлозного производства концентрированнои серной кислотой при 200 — 240 С (2).
Недостатком известного способа является низкий выход сульфокатионита, составляющий 50 /р от веса шлам-лигнина. Кроме того, получаемый катионит имеет недостаточно высокую ионообменную емкость в кислой среде (статическая обменная емкость по Na при рН-4 составляет
1,1 мг-экв/г) и характеризуется невысокой сорбционной способностью.
Цель изобретения — повышение выхода, обменной емкости в кислой среде и сорбционной способности целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфокатио- 30 нита путем обработки сырья на основе лигнина серной кислотой при нагревании в качестве сырья используют продукт поликонденсации сульфатного лигнина и форма- лина в кислой среде.
При этом нагревание ведут при 190—
200 С.
Технология получения сульфокатионита заключается в следующем., Сульфатный лигнин суспендируют в небольшом количестве воды, подкисляют 40 серной кислотой до рН-1 и смешивают с формалином в соотношении 1:2, после чего смесь выдерживают 5 ч на кипящей водяной бане. Полученный продукт поликонденсации представляет собой смолу темно-коричневого цвета, нерастворимую в воде, термостабильную. Выход смолы составляет 90 — 95P/р от массы абсолютно сухого лигнина. Полученную смолу помещают в нагретую концентрированную серную кислоту и выдерживают при 190—
200 С в течение 0,5 — 1,0 ч на песчаной бане при перемешивании. Весовое соотношение кислоты к сухому продукту поликонденсации составляет 5 — 6:1. Затем смесь охлаждают, промывают полученный сульфокатионит дистиллированной водой и сушат при 105 С. Выход катионита составляет 98 — 100Р/p от веса смолы или 85,5—
95Р/р от веса сульфатного лигнина.
Пример. 150 г сульфатного лигнина суспендируют в 50 мл воды, доводят до рН =
= 1 добавлением серной кислоты, смешивают с 300 мл формалина и выдерживают 5 ч на кипящей водяной бане. 50 r полученной лигнинформальдегидной смолы с влажностью 5Р/р помещают в 150 мл нагретой до 200 С серной кислоты плотностью
1,84 кг/м и выдерживают при 200 С на песчаной бане в течение 60 мин при перемешивании. Затем смесь охлаждают и фильтруют. Полученный осадок сульфокатионита промывают 1 л дистиллированной воды и высушивают при 105 С.
Полученный сульфокатионит представляет собой твердый продукт черного цвета, однородный по фракционному составу с размером частиц 1 — 3 мм.
Выход сульфокатионита составляет
99,5 /p от веса смолы или 94,5 /р от веса сульфатного лигнина. Статистическая обменная емкость по Na+ при рН=4 2,4 мг-экв/г.
Опыты по использованию полученного сульфокатионита для очистки стоков целлюлозно-бумажного производства показывают, что при очи "тке сточной воды, имеющей цветность 4750 ПКШ и ХПК 1820 мг-л, степень очистки воды по цветности и ХПК составляет 96Р/р при расходе сульфокатионита 5 r на 100 мл воды, т. е. примерно 1 объем катионита на 20 объемов сточной воды, что почти в 3 раза ниже расхода катионита, полученного из шламлигнина, Таким образом, сульфокатионит, полученный по предложенному способу на основе продукта поликонденсации сульфатного лигнина с формалином, значительно превосходит катионит, полученный по способу на основе шлам-лигнина как по ионообменной емкости, так и по сорбционной способности. При этом выход сульфокатионита больше в 2 раза по сравнению со способом-прототипом.
