Способ экстракционно-фотометрического определения никеля

Авторы патента:

ДОЛГОРЕВ АНАТОЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

ДУДАРЕВА ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА

БУЗЫКИН БОРИС ИВАНОВИЧ

КИТАЕВ ЮРИЙ ПЕТРОВИЧ

СЫСОЕВА ЛЮБОВЬ ПЕТРОВНА

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

B01D11/04 - жидких веществ

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТбМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, .включаюпщй введение органического азотсодержащего комплексообразователя,. отличающийся тем, что, с целью повьпнения селективности анализа, в качестве комплексообразователя ис- , пользуют 2-бензоил-4-

<СОЕЗ СОЕЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1!) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. \ .-. н=:т: ". игла

ГОСУДАРС ТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPbiTMA (21) 3631554/23-26 (22) 09,08.83 (46) 07.03. 85. Бюл. У 9 (72) А.В. Долгорев, Г. Н. Дударева, Б.И. Бузыкин, 10.П. Китаев : Л.П. Сысоева I .(71) Государственный всесоюзный научно-исследовательский институт строительных материалов и конструкций им. П.П. Будникова (53) 543,062(088.8) (56) 1. Пешкова В.М., Громова М.И.

Методы абсорбциоиной спектроскопии в

11 аналитической химии. М,, Высшая школа", 1976, с. 183-1 95.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 842029, кл. С 01 G 53/00, 1981.

4(5!) С 01 31 00 В О1 D 11/04 (54)(57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО

МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ, :включающий введение органического

Ъ .азотсодержащего комплексообразователя,, отличающийся тем, что, с целью повышения селективнос ги анализа, в качестве комплексообразователя ис пользуют 2-бензоил-4-(4-нитрофенил)ацетгидразидин и определение ведут в среде 15-30Х ацетона при рН 6,7-10.

1144049

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам опредевЂ” ления микрограммовых количеств никеля, и может быть использовано в техно" логии переработки и анализе руд, 5 сточных вод, материалов металлургической промышленности и в других отраслях народного хозяйства.

Известен способ определения никеля с использованием диметилглиоксима 10 н аго аналогов (1) .

Недостатком способа является низкая избирательность, затрудняющая его использование для определения никеля в присутствии меди, платины, f5 железа, кобальта, марганца, цинка, магния„ кальция, апюминия, ванадия, олова, серебра, висмута, хрома, вольфрама, молибдена, марганца.

Наиболее близким по технической 35 сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения никеля с использованием 2-бензоил-4-(2-нитрофенил)-ацетгидразидина (2j . ?S

Недостатками известного способа являются его малая избирательность по отношению к ионам меди, цинка, свинца (до 5-кратных количеств), необходимость больших избытков реаген- щ та для полного связывания никеля в окрашенный комплекс. Кроме того, при осуществлении способа мешающие .элементы отделяют в виде гидроокисей железа, титана, редкоземельных эле-, ментов, Указанная операция сопровож, дается потерями никеля, что увеличи- . вает погрешность определения никеля.

Цель изобретения - повышение селективности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционнофотометрического определения никеля, включающему введение органического азотсодержащего комплексообразователя, в качестве комплексообразователя используют 2-бензоил-4-(4-нит" рофенил)-ацетгидразидин и определение ведут в среде 15-30 . ацетона при рН 6,7-10, Исследование взаимодействия никеля с 2-бечзоил-4-(4-нитрофенил)ацетгидразндином (ВНАГ) покачывает, что цветная реакция является очень чувствительной, контрастной и избирательной. В,оптимальных условиях сдвиг длинноволновой полосы поглоще- ния комплекса относительно максимума полосы поглощения реагента составляет

210 нм, чувствительность реакции

1-;10 з мкг/мп. Комплекс никеля с

БНАГ хорошо экстрагируется хлороформом, дихлорэтаном, lt -бутанолом и изобутаном с близкими по значениям коэффициентами распределения. Закон

8ера соблюдается до 250 мкг никеля.

Сравнительные данные для известных н предлагаемого способов приведены в табл.

И табл. 2 приведены доказательства существенности. предлагаемых цифровых интервалов.

Пример 1, Апиквотную,часть раствора для анализа помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, приливают 2 мл 4 10 ИБНАГ, 2 мл

10Х-ного виннокислого натрия, доводят рН раствора до 6,7 раствором аз миака (1: 1), добавляют ацетон до объемной его концентрации 15Х, доливают дистиллированной воды и. экстра- . гируют окрашенный комплекс равным объемом М-бутанола в течение 1 мин, Органический слой сливают в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность экстракта при 5

560 нм. Количество никеля находят по градуировочному графику;

Пример 2. Определение ведут аналогично примеру 1 при рН 8 в сре- де 20Х ацетона.

Пример 3. Определение ведут аналогично примеру 1 при рН 10 в с среде ЗОЕ ацетона.

Изобретение позволяет определить никель в образцах сложного состава в связи с высокой избирательностью способа, 1 144049

Таблица!

Известный способ

Предлагаемый способ

Показатели!

Избирательность, k (Фактор селективности): кальций .

5000

2400

1000