Способ кислотного гидролиза белоксодержащего сырья

 

1.СПОСОБ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗА БЕЛОКСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ, предусматривающий смешивание его с соляной кислотой и последующий гидролиз, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени гидролиза, перед смешиванием к соляной кислоте добавляют 0,01-1 мас.% оксиэтилированных спиртов или алкилфенолов. 2.Способ по п, 1, о т л и ч а ю щи и с я тем, что в качестве белоксодержащего сырья используют белково-витаминный концентрат или хлопковый шрот. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют оксиэтилированные спирты или алкилфенолы, содержащие 7-14 моль окиси этилена на 1 моль спиртов или алкилфенолов.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 12 P 21/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3635853/13 (22) 16.08.83 (46) 23.11.92. Бюл. ¹ 43 (72) В.Н. Чернин, Г,А.Удровский, О,П. Кузина и В.А. Леван (56) Котов В.Б. Готев В.Е., Волкова M.В, Производство и применение лизина, М., ОНТИ

ТИ микробиопром. 1972, с. 6 — 8.

Леван В.А., Удровский Г,А. В кн. Микробиологический синтез, биотехнология и биоинженерия, Рига, 1980, т. 4. с. 48-50, (54)(57) 1.СПОСОБ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗА БЕЛОКСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ, предусматривающий смешивание его с соИзобретение относится к промышленной микробиологии, а именно к способам получения белковых гидролизатов, используемых в качестве источников ростовых факторов при промышленном культивировании микроорганизмов.

Известен способ гидролиза белоксодержащего сырья, например белково-витаминного концентрата (БВК), кератина путем их.обработки концентрированным раствором минеральной кислоты (кислотный гидролиз) или водным раствором протеолитических ферментных препаратов, например протосубтилином ГЗХ (ферментативный гидролиз).

В этих способах готовят в реакторе с мешалкой водный раствор гидролизующего агента, на поверхность которого подают. белоксодержащие сырье, перемешивают смесь до образования однородной суспензии и гидролизуют белоксодержащее сырье. Ж 1144379 Al ляной кислотой и последующий гидролиз, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени гидролиза; перед смешиванием к соляной кислоте добавляют

0,01-1 мас,% оксиэтилированных спиртов или алкилфенолов.

2. Способпоп. 1,отличающийся тем, что в качестве белоксодержащего сырья используют белково-витаминный концентрат или хлопковый шрот.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют оксиэтилированные спирты или алкилфенолы, содержащие 7 — 14 моль окиси этилена на 1 моль спиртов или алкилфенолов, путем длительной выдержки в растворе гидролизующего агента.

Недостатком этих способов является то, что используемое для гидролиза белоксодержащее сырье, например БВК, плохо смачивается водными растворами гидролизующих агентов, что приводит к увеличению времени смешения компонентов до образования однородной суспензии к общему увеличению времени гидролиза.

Наиболее близким техническим решением является способ кислотного гидролиза белоксодержащего сырья, .предусматривающий смешивание его с соляной кислотой и последующий гидролиз.

Недостатком данного способа является то, что вследствие плохой.смачиваемости белоксодержащего сырья после добавления его к соляной кислоте белоксодержащее сырье остается на поверхности кислоты вплоть до нескольких часов, увеличивая время приготовления суспензии и общее время

1144379 процесса получения кислотного гидролизата. Для приготовления суспензии требуется, помимо перемешивания всего объема смеси мешалкой, механическое воздействие на находящееся на поверхности кислоты белоксодержащее сырье с целью его равномерного распределения в соляной кислоте.

Целью изобретения является сокращение времени гидролиза.

Поставленная цель достигается тем, что в способе кислотного гидролиза белоксодержащего сырья, предусматривающем смешивание его с соляной кислотой и последующий гидролиз, перед смешиванием к соляной кислоте добавляют 0,01-1 мас. оксиэтилированных спиртов или алкилфеноло в.

При этом возможно в качестве белоксодержащего сырья использовать — БВК или хлопковый шрот.

Кроме того, используются оксиэтилированные спирты или алкилфенолы, содержащие 7 — 14 моль окиси этилена на 1 моль спиртов или алкилфенолов., Добавление неионных поверхностноактивных веществ (НПАВ) приводит к уменьшению времени смешивания белоксодержащего сырья с соляной кислотой вследствие улучшения смачивания хлопкового шрота и БВК из-за изменения баланса поверхностных сил в местах контакта частиц с соляной кислотой, Это измейение происходит как вследствие снижения поверхностного натяжения водного раствора соляной кислоты, так и вследствие адсорбции ПАВ на частицах белоксодержащего сырья.

Пример 1. В реакционную колбу помещают 100 мл 1870-ной соляной кислоты, К кислоте добавляют 0,05 r (концентрация 0,05 мас.70 синтанола ДС-10. На поверхность соляной кислоты помещают

20 г размолотого хлопкового шрота (ГОСТ

606-75) (20 мас. от количества соляной кислоты).

Наблюдают самопроизвольное образование суспензии хлопкового шрота при его погружении в кислоту. Время смешения

30 с. Гидролиз проводят при 95 С в течение

10 ч. Содержание аминного азота в белковом гидролизате 0,7670 (определен медным методом).

Пример 2, В реакционную колбу помещают 100 мл 18 -ной соляной кислоты. К кислоте добавляют 0,05 г неонола

АФ-12 (концентрация 0,05 мас. ). На поверхность соляной кислоты помещают 20 г (20 мас. от количества соляной кислоты) размолотого хлопкового шрота.

Время самопроизвольного образования суспензии хлопкового шрота при его погружении в кислоту 53с. Гидролиз проводят при 95 С в течение 10 ч. Содержание аминного азота в белковом гидролизате

0,78 .

Пример 3. Проводят кислотный гидролиз хлопкового шрота без добавки Н ПАВ по прототипу, В реакционную колбу помещают 100 мл 1870-ной соляной кислоты.

На поверхность соляной кислоты добавляют 20 г (20 мас, от количества соляной кислоты) размолотого хлопкового шрота.

После добавки хлопкового шрота на поверхность соляной кислоты самопроизвольногообразования суспензии не происходит, шрот остается на поверхности кислоты более 5 мин. При этом для образования суспензии хлопкового шрота смесь подвергали перемешиванию путем встряхивания реакционной колбы.

Гидролиз проводят при 95 С в течение

10 ч. Содержание аминного азота в белковом гидролизате 0,8, Пример 4. Определяют влияние концентрации Н ПАВ на время смешивания хлопкового шрота с 18 -ной соляной кислотой (25 С), В цилиндрическую пробирку диамет30 ром 14 мм последовательно помещают по

3 мл 18 -ной соляной кислоты. содержащей различное количество НПАВ в контрольном опыте. На поверхность кислоты подают

0,34 г размолотого хлопкового шрота (со35 держание шрота в суспензии 10 мас./) и включают секундомер, Определяют время смешивания полного погружения хлопкового шрота в объем соляной кислоты. Опыты повторяют 3-4 раза и вычисляют среднее

40 время

Результаты определения времени смешивания хлопкового шрота с 1870-ной соляной кислотой приведены в табл.1. Добавка

0,01 — 1 оксиэтилированных спиртов или

45 алкилфенолов уменьшает время смешивания хлопкового шрота с соляной кислотой примерно в 1,2 — 4 раза по сравнению с опытами без добавки НПАВ.

Пример 5. Определяют время смеши50 вания БВК (ОСТ 59-17 — 76) с 18 -ной соляной кислотой при 25 С в присутствии и отсутствии НПАВ. В цилиндрическую пробирку диаметром 14 мм последовательно помещают по 3 мл 18 -ной соляной кисло55 ты, содержащей различное количество (0,1 — 1 мас, ) НПАВ или без НПАВ (по про- . тотипу).

На поверхность кислоты подают 0,3 г

БВК (содержание БВК в суспензии 10 мас, >) и включают секундомер, Определя1144379 ют время смешивания, т.е. полного погружения БВК в объем соляной кислоты. Опыты повторяют 3-4 раза и вычисляют среднее время. Результаты измерения времени погружения БВК в соляную кислоту дАны .в табл.2.

Как видно, добавка 0.01-1 оксиэтилированных спиртов или алкилфенолов уменьшает время смешения БВК с соляной кислотой примерно в 1,5-4 раза по сравнению с прототипом (без добавки НПАВ).

Пример 6. Проводят кислотный гид.ролиз БВК, как в примерах 1 и 3. В реакционную колбу помещают 100 мл 18 -ной соляной кислоты, К кислоте добавляют 0,1 г (концентрация 0,1 мас. ), синтагола ДТ вЂ” 7 в

"одном опыте и 0,1 г (концентрация 0,1 мэс. Я, } неонолэ АФ-14 в другом опыте.

Контрольный опыт проводят без добавки НПАВ. На поверхность соляной кислоты подают 20 г(20 мас. от количества соляной кислоты) БВК, Гидролиз проводят при 90 С в течение 10 ч, Качество гидролизата оценивают по количеству содержащегося в нем аминного азота. С добавкой 0,1 мас. синтанола ДТ-7 количество аминного азота со.ставляет 0,98, с добавкой 0,1 мас, неонола АФ-14 — 1.03, без добавки НПАВ (по прототипу) 0,96, Пример 7. Определяют влияние степени оксизтилирования НП на ускорение смешивания хлопкового шрота с соляной кислотой.

Опыты проводят, как в примере 4, при добавлении 0,03 г НПАВ (1 мас. ) к 3 мл . 18 -ной соляной кислоты. На поверхность кислоты подают 0,34 r размолотого хлопкового шрота и определяют время смешивания по секундомеру. Влияние структуры

НПАВ на время смешивания хлопкового шрота с соляной кислотой приведено в табл. 3.

Как видно из табл. 3 (см. также табл. 2), наиболее эффективными являются оксиэтилированные НПАВ, содержащие 7-14 моль окиси этилена на 1 моль спиртов или алкилфенолов при изменении числа атомов углерода в алкильном радикале.в пределах 4 — 18. й

При промышленной реализации кислотного гидролиза. время смешивания белоксодержащего сырья с соляной кислотой возрастает до 2 — 2,5 ч, т.е. составляет уже

5 20 — 25 общего времени процесса. Поэтому уменьшение времени смешивания белоксодержащего сырья с соляной кислотой ведет к существенному уменьшению общего времени процесса.

10 Пример 8. Проводится по прототипу без НПАВ. В эмалированный реактор емкостью 30м,„снабженный гуммированной мешалкой и греющей рубашкой, загружают

18 м 187-ной соляйой кислоты, На поверхз

15 ность соляной кислоты через патрубок при помощи вакуума подают 3,6 т БВК (20% по сухим веществам) при постоянно работаю- . щей мешалке. Высота слоя БВК на поверхности соляной кислоты после загрузки 1,2 м.

20 Перемешивание продолжают до полного смешения БВК с соляной кислотой в течение 2 ч 20 мин. Подают пар в рубашку аппарата и проводят гидролиз при 90ОС в течение 10 ч. В полученном гидролизате

25 содержание эминного азота составляет

1,02%

Пример 9. В эмалированный реактор емкостью 30м, снабженный гуммированной мешалкой и греющей рубашкой, загру30 жают 18 м 18 -ной соляной кислоты. К соляной кислоте добавляют 18 кг (0,1 мас. ) синтанола ДС-10. На поверхность соляной кислоты через патруб(В при помощи вакуу- ма подают 3 6 т БВК (20 по сухим вещест35 вэм) при постоянно работающей мешалке.

После окончания загрузки на поверхности соляной кислоты слоя БВК не обнаружено.

Подают пар в рубашку аппарата и проводят гидролиз при 90 С в течение 10ч. В получен40 ном гидролизате содержание аминного азота составляет 1,0%.

Таким образом, добавление к соляной кислоте НПАВ позволяет уменьшить время

45 кислотного гидролиза на 20 (с 12 до 10 ч) за счет сокращения времени смешения белоксодержащего сырья с соляной кислотой.

1144379

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Редактор Т.Шарганова Техред М.Моргентал Корректор Л,Филь

Заказ 550 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101