Способ получения фосфорной кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ОСФОРНОЙ кислоты путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, перекристаллизации выделившегося осадка дигидрата сульфата кальция в полугидрат сульфата кальция при 95- 105°С и концентрации в жидкой фазе пульпы, равной 39-42%, с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от продукта фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция, 50-80% фосфатного сырья вводят на стадию перекристаллизации.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ц5ц С 01 В 25/231

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3554274/23-26 (22) 18.02.83 (46) 30.03.85. Бюл. № 12 (72) Б. Д. Гуллер, С. Т. Абдрахманов, P. Ю. Зинюк, М. А. Шапкин, П. П. Власов, Н. А. Иванова и И. В. Коновалова (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 661.634.2 (088.8) (56) 1. Патент Великобритании № 1328357, кл. С 1 А, 1973.

2. Патент ГДР № 59553, кл. 12 i 25/22, 1968 (прототип).

„„SU „„1147694

Ъ

* ъ Е (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ <ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, перекристаллизации выделившегося осадка дигидрата сульфата кальция в полугидрат сульфата кальция при 95—

105 С и концентрации Р О в жидкой фазе пульпы, равной 39 — 42%, с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от продукта фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция, 50 — 80% фосфатного сырья вводят на стадию перекристаллизации. ф

1147694

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья, которая может быть использована в производстве минеральных удобрений, кормовых и технических фосфатных солей.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизации осадка дигидрата сульфата кальция, отделения осадка от продукта фильтрацией, перекристаллизации на фильтре осадка в полугидрат сульфата кальция при

50 †1 С обработкой раствором, содержащим 50 — 80 /о серной кислоты и до 35 /о

Р О,, в течение 0,25 — 15 мин с последующей промывкой полугидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Получают фосфорную кислоту с концентрацией Р Оо 30 — 35 /p и выходом

99 99 7о/о (1).

Однако этот способ характеризуется недостаточно высокой концентрацией продукта:

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфорного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизации осадка дигидрата сульфата кальция, перекристаллизации осадка в полугидрат сульфата кальция при

80 — 120 С в пульпе, в жидкой части которой поддерживают концентрации Р О, и серной кислоты 28 — 45 /о и 1 — 4 /p,ñîîòâåòñòâåííî в течение 0,75 — 25 мин с последующей промывкой полугидрата сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. Производительность фильтрации осадка полугидрата сульфата кальция составляет 950 — 1000 кг/ч-м (2).

Однако этот способ характеризуется недостаточной высокой производительностью фильтрации полугидрата сульфата кальция и повышенными энергетическими затратами, обусловленными проведением стадии перекристаллизации при 80 †1 С.

Цель изобретения — повышение производительности фильтрации полугидрата суль фата кальция и снижение энергетических затрат.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфорной кислоты, заключающемся в обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, перекристаллизации выделившегося осадка дигидрата сульфата кальция в полугидрат CaSOq при 95 — 105 С с введением 50 — 80о/о фосфатного,сырья при концентрации Р, О, в жидкой фазе пульпы, равной 39 — 42 /о, с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от!

О

55 продукта фильтрацией, промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку фосфатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты.

Предлагаемый способ позволяет повысить производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция до 1150—

1400 кг/ч.м и снизить энергетические затраты в 2 — 4 раза.

Влияние распределения сырья между дигидратной и полугидратной стадиями приведено в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при количествах фосфатного сырья, вводимого на стадию перекристаллизации (полугидратная стадия), ниже или выше заявленного интервала, производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция падает.

Снижение энергетических затрат обусловлено исключением внешнего подогрева на полугидратной стадии, так как разогревание пульпы происходит за счет теплоты разложения фосфатного сырья.

Пример 1. 50 r апатита (39,4 /о P,О,) обрабатывают при 60 в течение 1 — 1,5 ч

47 г серной кислоты (92,5о/p HpSOy) и 323 г оборотной фосфорной кислоты концентрации

30,5 /о P,О,. При этом в газовую фазу удаляется 5 r воды и 0,1 г SiFq. Образовавшуюся суспензию гипса (Ж:Т =4:1, концентрация жидкой фазы 35/p P O ) разогревают до 105 С путем добавления к ней остальных 50 г апатита и 50 г серной кислоты (92 5о/о H SOq).

Массу выдерживают при перемешивании

0,5 ч, в этих условиях перекристаллизация гипса в полугидрат завершается за 0,25 ч, в газовую фазу удаляется 24 rводы и 0,,9 г

SiF,, а степень извлечения Р, О, в раствор достигается 98,3о/о. Далее суспензию полугидрата (490г, Ж:Т =2,5:1, жидкая фаза содержит 39,3 /p P O и 9,6 /p $0з), фильтруют, осадок промывают 105, 5 r горячей воды и получают 97,5 r продукционной и

323 г оборотной фосфорной кислоты концентрации соответственно 39,2 и 30,5 /о Р2Ок, а также 175 г влажного осадка.

Пример 2. 35 r апатита (39,4 /p P, О ) обрабатывают при 50 С 0,5 — 1 ч 33 г серной кислоты (92,5 /p /p Н ЬО,) и 320,6,г оборотной фосфорной кислоты концентрации 32,3 /о

Р, Оо. При этом в газовую фазу удаляется

4 г воды и 0,1 г SiF . Образовавшуюся суспензию гипса (Ж:T =5,9:1, концентрация в жидкой фазе 35,6 /p P O ) разогревают до 100 С путем добавления к ней остальных

65 г апатита и 64,8 г серной кислоты (92 5P/о

H>SO<). Массу выдерживают при перемешивании 0,75 ч, в этих условиях перекристаллизация гипса в полугидрат завершается за 0,4 ч. В газовую фазу удаляется 23,5 r воды и 0,8 г SiF, а степень извлечения P О

1147694

Производительность фильтрации, кг/ (м ч) Дигидратная стадия (ДГ) Полугидратная (ПГ) Распределение между ДГ/ПГ стадиями фосфорного сырья, 7 с, С е, с

РО, Ж ЯО, Ж

35 2

45 1

35 1

100/100/60/40

1000

105

950

60

1050

50/50

1400

40

35/65

1350

35

20/80

1150

36

10/90

50

1100

Составитель Г. Целищев

Редактор Л. Авраменко Техред И. Верес . Корректор О. Билак

Заказ 1487 22 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб.. д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в раствор достигает 98,5о/p. Далее суспензию полугидрата (490 г, Ж:Т = 2,5:1, жидкая фаза содеРжит 40,6о/о Р О> и 0,9о/p SO ) фильтруют, осадок промывают 99,7 г горячей воды и получают 94,1 г продукционной и

320,6 г оборотной фосфорной кислоты концентрации соответственно 40,5 и 32,3о/о РаОа а также 175 г влажного осадка. Производительность фильтрации полугидрата составляет 1350 кг/м ч.

Пример 8. 20 г апатита (394 /о Р,О,) обрабатывают при 50 С в течение 0,5 ч 18 г серной кислоты (92,5 /p На304) и 316,6 г оборотной фосфорной кислоты концентрации

34,4 /p Р,Оз. При этом в газовую фазу удаляется 3 г воды и 0,1 г Si14. Образовавшуюся суспензию гипса (5K:Ò= 10:1, концентрах

Условия известного способа. ция жидкой фазы 36,5о/о РаОя) разогревают до 95 С путем добавления к ней остальных

80 г апатита и 80,4 г серной кислоты (92,5о/о

Н,SO„) . Массу выдерживают при перемешивании в течение 1 ч, в этих условиях перекристаллизация гипса в полугидрат завершается за 1 ч, в газовую фазу удаляется

21,4 г воды, Изобретение позволяет получить концентрированную кислоту, при последующем упаривании которой будут снижены энергозатраты, интенсифицировать стадию фильтрации.

Кроме того, получают стабильный полугидрат сульфата кальция, время гидратации в воде которого 5 — 8 ч.

1 115

1,2 105

0,6 105

0,9 100

1,2 95

1,0 100