Способ определения золота

Авторы патента:

ДОЛГОРЕВ АНАТОЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

БОРЦОВА ОЛЬГА ПАВЛОВНА

МУШТАКОВА СВЕТЛАНА ПЕТРОВНА

ЛИСЕНКО НИНА ФЕДОРОВНА

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

B01D11/04 - жидких веществ

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, экстракцию растворителем и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности анализа, в качестве растворителя используют .смесь дихлорэтана или хлороформа с изобутиливын спиртом при их объемном соотношении 1;О,25-0,66.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (l I ) 2 А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ >

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДЛРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3615041! 23-26 (22) 04.07.83 (46) 15.04.85. Бюл. Ф 14 (72) А.В. Долгорев, О.П. Борцова, С.П. Муштакова и Н.Ф. Лисенко (53) 543.062(088.8) (56) 1. Паддефет P. Химия золота.

И., "Мир", 1982, с, 258.

2. Долгорев В.А., Лысак Я.Г.

Экстракционно-фотометрическое определение золота дитиопирилметаном.

В кн.: Органические реагенты в аналитической химии. Пермь ".Знание", 1979, с. 12-17.

4(5 ) G 01 N 31/22 В 01 D 11/04 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, экстракцию растворителем и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве растворителя используют смесь дихлорэтана или хлороформа с изобутиливым спиртом при их объемном соотношении 1:0,25-0,66.

1150532

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам определения золота при очистке и получении его из природных источников и промышленных отходов.

Известны способы экстракционно,фотометрического определения золота с применением органических аналитических реагентов различного строения, наибольшее значение из которых приобрели азосоединения, трифенилметановые красители и тиолы (1) .

Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и избирательность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ экстракционно-фотометрического.определения золота с помощью дитиопирнлметана в присутствии перхлсратов ?1 .

В водном растворе при рН среды в интервале от 4 до 4 н. по серной кислоте, образуется комплексное соединение золота с дитиопирплметаном,. которое экстрагируется в присутствии анионов сильных кислот хлороформом или дихлорэтаном. Максимум абсорбции смещается в длинноволновую часть спектра и наблюдается при 730 нм, коэффициент молярного погашения экстрагированного комплекса золота в присутствии перхловЂ” рата натрия равен 32400. Наибольший процент экстракции золота дихлорэтаном или хлороформом наблюдается при проведении экстракции в присутвЂ” ствии Перхлората натрия.

Недостатками известного способа являются малая чувствительность (до 0,5 мкг/мл золота) и невысокая избирательность по отношению к ионам свинца, кадмия, меди, вольфрама, молибдена, теллура, сурьмы, олова, ртути, мышьяка (5-20-кратные количества). При определении малых количеств золота (до 0,5 мкг/мл) ошибка анализа высока. Кроме того, при экстракции золота в виде комплекса с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов хлороформом или дихлорэтаном возникают большие потери золота вследствие явлений адсорбции на стекле до 4-6Х и на границе расслаивания фаз. Экстракция сопровождается помутнением экстрактов, что создает дополнительные трудности при фотометрировании.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности и избирательности анализа.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения золота, включающим перевод его в окрашенное комплексное соединение с дитиопирилметаном в присутствии перхлоратов в кислой среде, эксчракцию смесью дихлорэтана илихлороформа с изобутиловым спиртом при их объемном соотношении 1:0,25-0,66 и последующее фотометрирование экстракта.

Результаты исследования различных экстракционных растворителей для данной аналитической системы представлены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что комплексное соединение золота наиболее полно экстрагируется смесью хлороформ-(дихлорэтан)-изобутанол, При этом резко снижаются потери золота, которые имеют место при экстракции чистыми растворителями вследствие потери на адсорбцию стеклом 4-5Х и на границе раздела фаз 20-257.

Коэффициент молярного погашения экстрагированных тройных комплексов повышается на 32-34Х. Чувствительность возрастает до 0,1 мкг/мл золота. В остальных случаях эффективность экстракции невысока.

Выявлены оптимальные соотношения экстрагентов в смеси, применяемой для извлечения цитиопирилметанового комплекса золота. Оптимальными условиями предлагаемого способа является интервал соотношений экстрагентов хлороформа (дихлорэтана) в смеси с изобутанолом, равный

1:0,25-0,66, который обеспечивает максимальную оптическую плотность экстракта. Последняя резко уменьшается При выходе за указанные пределы.

Пример, В экстракционную воронку помещают 50 вЂ” 100 мл раствора, содержащего 0,1-1,0 мкг/мл золота, приливают к нему 2,5 мл 10 M раствора дитиопирилметана в 3 М серной кислоте, 5 мл 0,1 M раствора перхлората натрия, добавляют 10 мл смеси хлороформ-изобутиловый спирт (1:0,3) и экстрагируют 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при

369 нм в кювете 1 см. Содержание золота расчитывают по калибровочному графику.

1150532

Предлагаемый способ экстракцион-но-фотометрического определения золота позволяет надежно и точно определять золото при содержании в анализируемых объектах от

О, 1 мкг/мл без отделения сопутствующих. Предлагаемый способ превосходит известные по чувствительности, избирательности и, как следствие этого, по скорости выполнения аналитических операций, особенно при малых содержаниях золота (табл. 2 и 3).

Таблица 1

Чувствительность

Извлечение золота, Е

10 э мкг/мл

32,4

0,5

?0,0

Хлороформ

0 5

32,3

69,8

0,12

0,00

0if0

100,0

47,2

0,1

47,1 б2,4

27,3

0,8

14,5

5,0

68,1

27,0

47,2

22,5

1,0

Таблица 2» %.

Предлагаемый способ

Прототип

Известный

Показатели

2 . 3 4

Дитиопирилметан

Применяемый реагент Родазол-ХС

Дитиопирилметан

Смесь изобутилового спирта с хлороформом (дихлорэтаном) Соотношение в смеси

1:О,ЬЬ-О,25

Дихлорэтан

Экстрагент

Наличие избытка

Не экстрагируется

Условия экстракции перхлората рН-4-4 н. по серной кислоте

Состав смеси экстрагентов

Дихларэтан

Изобутиловый спирт

Бутиловый спирт

Октиловый спирт

Хлороформ-изобутанол (1:0,3)

Дихлорэтан-изобутанол (1:0,3)

Хлороформ-бутанол (1:0,5)

Хлороформ-ТБФ (1:2) Хлороформ-четыреххлористый углерод (1: О, 01) Хлороформ-этанол (1: О, 1)

Хлороформ-октанол (1:0,2) Результаты сравнения основных параметров различных способов определения золота представлены в табл.2.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ превосходит известный и прототип по чувствительности и избирательности, что позволяет определять малые количества золота с наименьшей погрешностью.

Результаты определения золота в молибденовых концентратах представлены в табл. 3.

1150532

Продолжение табл.2

Нет потерь золота, отсутствует адсорбция,комплекс не флотируется, экстракт прозрачен

Помехи экстракции

Лдсорбция 4-57. золота на стекле, флотация на границе раздела фаэ, помутнение экстракта

Коэффициент молярного погашения

47200

32400

46000

Не мешают определению кратные избытки элементов

Железо (ТТТ) 1000