Способ определения общего содержания органических веществ в сточных водах
1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕНЩСТВ В СТОЧНЫК ВОДАХ, включающий их извлечение путем экстракции органическим растворителем, разделение водной и органической фаз, отгонку органического растворителя и взвешивание остатка на аналитических весах, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения степени извлечения, сокращения продолжительности экстракции , упрощения процесса, экстракцию ведут в присутствии натрий-бис-
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3552564/23-26 (22) 17.02.83 (46) 23.04.85. Бюл. У 15 (72) И.В. Смирнова, Э.Ю. Пожидаева, Л.Г. Синицына и В.Д. Акульшина (71) Коммунарский горно-металлургический институт (53) 543;381:628.3 1(088.8) (56) 1. Временное методическое руководство по анализу технологических и сточных вод предприятий черной металлургии. М., "Высшая школа", 1974, .с. 220.
2. Лурье Ю.I0., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. М., "Химия", 1974, с. f95f99. (54)(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО
СОДЕРЖАНИЯ:ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
ÄÄSUÄÄ 1151886
4yff G 01 М 33/18, С 02 F 1/26
В СТОЧНЫХ ВОДАХ, включающий их извлечение путем экстракции органическим растворителем, разделение водной и органической фаз, отгонку органического растворителя и взвешивание остатка на аналитических весах, о тл и ч а ю щ и- и с я тем, что, с целью повышения степени извлечения, сокращения продолжительности экстракции, упрощения процесса, экстракцию ведут в присутствии натрий-бис-(2этилгексил) сукцинатосульфоната (смачивателя СВ-102) .
2. Способпон. 1, отличаю щ И и с я тем, что натрий-бис(2-этилгексил) сукцинатосульфонат вводят в количестве 0,14-0,287 от массы сточной воды, взятой для анализа. Ю
4 1151
Изобретение относится к колйчественному анализу органических веществ в сточных водах °
Известен способ определения содержания органических веществ путем окисления с последующим анали" зом продуктов окисления 1).
Недостатком способа является длительность (5-6 ч) и сложность анализов. 10
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения общего содержания органических веществ в сточных водах, включающий их извлечение путем экстракции органическим растворителем, разделение водной и органической фаз, отгонку органического растворителя и взвешивание остатка на аналитичес- 20 ких весах.
Согласно известному способу .пробу воды 25-1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают хлористоводородную кислоту до получения 57-ной концент- 25 рации. Затеи проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное. экстрагирование малыми порциями эфира.
Все эфирные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом разбавленной (1:7) хлористоводородной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору. Эфирный раствор подвергают дальнейшей обработке с отгонкой эфира и взвешиванием остатка $2J
Недостатки известного способа— низкая степень извлечения органических примесей, высокая продолжительность и сложность проведения процесса.
Цель изобретения - повышение степени,извлечения, сокращение продолжительности процесса экстракции, упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения общего содержания органических N веществ в сточных водах, вкгючающему их извлечение путем экстракции органическим растворителем, разделение водной и органической фаз,. отгонку органического растворителя и взвеши- 55 ванне остатка иа аналитических весах, зкстракцию ведут в присутствии натрий-бис« (2-этилгексил) сукцинато886 3 сульфоната (смачивателя СВ-102), который вводят предпочтительно в количестве,0,14-0,28 от массы сточной воды, взятой для анализа.
Добавка смачивателя СВ-102 в количестве менее 0,14 мас.X не приводит к полному переводу органических примесей в органический растворитель. Добавка смачивателя СВ-102 в количестве более 0,28 мас.Х не приводит к улучшению результатов, а влечет за собой увеличение относительной погрешности анализа.
Способ определения общего содержания органических примесей в сточных водах осуществляется следующим образом.
К анализируемой сточной воде прибавляют половинное количество органического растворителя и смачиватель
СВ-102. Полученную смесь взбалтывают и отстаивают. При этом органические примеси переходят в растворитель.
Смесь растворителя с органическими примесями отделяют и отгоняют растворитель. Общее содержание органических примесей в сточных водах определяют взвешиванием остатка на аналитических весах. Время анализа 4050 мин.
В качестве органического растворителя может быть использован как диэтиловый эфир, так и толуол, сероуглерод, ксилол.
Hp и м е р. К пробе анализируемой сточной воды добавляют половинное количество органического растворителя и смачиватель СВ-102 в количестве 0,14-0,28Х от массы пробы, взятой для анализа. Полученную смесь взбалтывают и отстаивают 10-15 мин.
Смесь растворителя с органическими примесями отделяют и отгоняют растворитель. Остаток взвешивают на аналитических весах. Результаты анализов
-с использованием различных органичес.ких растворителей, а также с добавкой смачивателя СВ-102 и без него помещены в таблицу.
Экстракция диэтиловым эфиром без добавки ПАВ ведется многократно, мелкими порциями (ввиду летучести диэтилового эфира) и требует присутствия следующих реагентов: хлористоводородной кислоты (1: 7), 5Х-ного раствора едкого натра, содержащего
207 хлорида натрия, безводного сульфата натрия, диоксида углерода, 1151 анализа, ч
Диэтиловый эфир
19,94
9,08
1,81
О, 13
f9,91
9,29
1,85
2,08
10,44
0,14
10,56
0,14
2,11
0,21
10,82
2,16
2,14
0,21
10,69
10,67
10,81
10,92
10, 84
2,13
0,28
2,16
0,28
0,29
2,18
2,16
0,29
10,59
2,11
19, 93
2,14
10,71
19,98
19,99 1,79
20,02 1,74
8, 95.
0,8
0,13
Толуол
8,69
0,8
0,13
3 бикарбоната натрия, уксусной кислоты.
При отсутствии указанных реагентов диэтиловый эфир не оказывает необходимого экстрагирующего воздействия.
При использовании диэтилового эфира в качестве органического растворителя с добавкой смачивателя
СВ-102 исключается необходимость при-1р сутствия указанных реагентов., сокращается время проведения анализа, упрощается процесс.
Использование толуола, ксилола, сероуглерода в качестве органических растворителей без добавки
19,93
19,97
19,95
20,02
19,97
19, 98
19,96
19, 92
886 4 сиачивателя СВ-102 не дает полной экстракции органиыеских примесей из сточных вод.
Экстракция толуолом, сероуглеродом, ксилолом с добавкой ПАВ отличается простотой, наибольшей точностью, наименьшими затратами времени.
Технико-экономические преимущест-, ва предложенного способа состоят .в том, что он позволяет провести пол- ный анализ органических примесей в сточных водах, повысить точностЪ анализа, сократить время процесса в 7-8 pas расход реагентов íà 75Х электроэнергии на 60-65Х.
1, 5-2
1,5-2
1,5-2
1,5-2
1,5-2
1, 5-2
1, 5-2
1, 5-2
1, 5-2
1, 5-2
1151886
19,89 2,07
0,14
0,8
2,08
0,14
0,8
0,8
2,12
0,21
0,8
2,09
0,21
0,8
19,87 2., 10 10,58
0,28
t9,96 2,09
0,28
0,8
10,51
10,57
10,49
19,90 2, 10
0,8
0,29
19,93 2,10
0,29
0,8!
9,93
19,98
6,62
1,32
1,5-2
1,5-2
6,85!,37
Сероуглерод
19,99
1,76
8,80
0,8
0,13
0,13
19,91 1,81
0,8
9,09 2,13 10,63
20,03
19,95
0,.14
0,8
0,8
2,06
0,14
2,15
0,8
0,21
19 87.
19,96 2,14
0,21
0,8!
9,91.0,8
2,12
0,28
19,98
2,16
0,8
0,28
0,29
19,93
2, 16 10,84
0,8
19,90 2, 17 10,90
0,29
0,8
19,8?
19,96 1,38
1, 5-2
6,94
7,16
1, 5-2
1,43
19,98 1,84
0,13
Есилол
9,21
0,8
19,93 1,79 8,98
0,8
0,8
20,04 2,08 10,38. 0,14
19,95 2, 14 10,73
0,14
0,8
19,96
20,0!
19,98
Продолжение таблицы
10,43
10,45
10,60
10, 51
1О» 32
10,82
10,72
10,65
10,8!
Продолжение таблицы
1!51886 ф 5
0,8
2 13 10 72
19,87
0,2!
2,15
0,8
10,79
0,21
19,91
2, 16
10, 83
0,8
0,28
0,8
0,28
0,29
0,8
0,8
1998 - 2,17
0,29
20,01
1,43
1, 5-2
1,40
1,5-2
19,95
П р и м е ч а н и е: m — вес анализируемой сточной воды; m„-. вес органических примесей.
Составитель А.Скороход
Техред С.йовмий Корректор.Гирняк
Редактор P.Öèöèêà
Тирам 897, Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и. открытий
113035, Иосква, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5
М °
Заказ 2314/34
Филиал ППП "Патент", г. Умгород, ул; Проектная, 4
19,94
19,96
19,88
2,14 10,72
2,16 10,86
10 86
7,14
7,02
