Шликер для изготовления корундовой керамики

 

ШЛИКЕР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОРУНДОВОЙ КЕРАМЖИ,содержащий глинозем , легированНьй MgO, поливиниловьй спирт, глицерин и воду, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывного гформования на подвижкой пластмассовой ленте пожарои в зрьшо без опасных кера мических пленочных заготовок, повышения класса чистоты полированной поверхности и увеличения выхода годных изделий, он содержит воду деионизированную и дополнительно этиловый спирт, оксихлорид алюминия и гидроксид магния при следующем соотношении компонентов , мас.%г Полив и НИЛ о в ЫЙ 3,0-4,0 спирт 5,0-6,0 Глицерин Вода дсионизи25 ,0-30,0 рованная 1,0-2,0 Этиловый спирт (Л Оксихлорид 2,992-4,987 алюминия Гидроксид 0,008-0,013 магния Глинозем, легированный Остальное MgO ел 4; ГО 4;аь сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1 4 45

4(51) С 04 В 35/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГТРЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3, 0-4,0

5,0-6,0

25,0-30,0

1,0-2,0

2,992-4,987

0,008-0,013

Остальное (21) 3678014/29-33 (22) 26.12.83 (46) 07.05.85. Бюл. Р l7 (72) В.А.Безлепкин, С.Я.Гордеев, Л.Г.Дорожкин и И.Н.Назарова (71) Ивановский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологический институт (53) 666.763.5(088.8) (56) 1. Освоение технологии производства поликоровых подложек для СВЧприборов размером 24х30х1 мм. Технический отчет завода "Поликор", инв.

У 849, Кинешма, 1971, с. 17.

2. Авторское свидетельство СССР

У 681459, кл. Н 01 В 3/12, 1978 (прототип) ° (54)(57) ШЛИКЕР ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

КОРУНДОВОЙ КЕРАИИКИ,содержащий глинозем, легированный MgO, поливиниловый спирт, глицерин и воду, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения непрерывного формования на подвижной пластмассовой ленте пожаро- и вэрывобезопасных керамических пленочных заготовок, повышения класса чистоты полированной поверхности и увеличения вьмода годных изделий, он содержит воду деионизированную и дополнительно этиловый спирт, оксихлорид алкания и гидроксид магния при следующем соотношении компонентов, мас.7..

Поливиниловый спирт .

Глицерин

Вода дсионизированная

Этиловый спирт

Оксихлорид алюминия

Гидроксид магния

Глинозем, легированный

Mg0

Ф

11542

Изобретение относится к составам шликеров для формования керамических пленок, применякщихся в электронной промышленности для изготовления подложек, использукщихся в качестве диэлектрического элемента пассивной части гибридных интегральных схем

СВЧ-приборов.

Известен состав шликера 1$ для .литья керамических пленок на замкнутую, непрерывно движущуюся пластмассовую (полистирольную или полиэтиленовую) ленту, включакщий, мас.ч.:

Наполнитель (глинозем)

Связка

52-53

45-48

42,9-47,5

42,9-47,5

5,0-0,4

Ацетон

Бензин

Каучук

Наиболее близким техническим ревением к предлагаемому является шликер

Е23 для изготовления керамики, содержащий керамический наполнитель, водо- 30 растворимую связку на основе поливинилового спирта, комбинированный пластификатор из смеси глицерина с полиэтиленгликолем и смачиватель— окснэтилированный алкилфенол, масЛ: 35

Керамический наполнитель 53,0-68,7

Поливиниловый

2,0-5 0

0,6-6,0 спирт

Глицерин

Полиэтиленгликоль 0,5-5,0

Оксиэтилированный алкилфенол О, 1-0,4

Вода (диск иллированиая) 19,4-39, 3

Шликер известного состава обеспечивает пожаро и взрывобезопасность производства.

Недостатком известного шликера является то, что керамическая пленка, отлитая из него, плохо отлипает от поверхности пластмассовой ленты литейной машины, что ведет к снижению количества изготавливаемых из кера-. мической пленки (из-за ее разрывов) заготовок керамических изделий. Кроме

Однако использование шликера указанного состава пожаро- и взрывоопасно, так как он содержит связку иэ 20 легко воспламенякщихся и горючих веществ, мас.ч.:

Поливиниловый спирт

Глицерин

Вода деионизированиая

Этиловый спирт

Оксихлорид

&люми ния

Гидроксид магния

Глинозем, легированный М80

3,0-4,0

5,0-6,0

25,0-30,0

1,0-2,0

2,992-4,987

0,008-0,013

Остальное

Для получения предлагаемого шликера в предварительна приготовленном водном растворе этилового спирта при постоянном перемешивании и нагревании (358t5X) последовательно растворяют оксихлорнд алюминия — А1 (ОК)5.С1 продукт термического разложения на воздухе при 453 5К шестиводного хлорида алюминия квалификации ч.д.а. и гидроксид магния квалификации ч.д.а.

Водно-этаноловый раствор легированной магнием глиноземной связки (на

99,7 мас .ч . оксида алюминия приходиттого, при замене керамического напал" нителя — титаната бария на легированный оксидом магния глинозем для получения корундовой керамики при высокотемпературном обжиге наблюдается повышенная рекристаллизация корундовых зерен, вызывающая понижение плотности изделий и повышение внутри- и межзерновой пористости, что отрицательно сказывается на качестве полированной поверхности изделий (снижается класс чистоты полированной поверхности), их диэлектрических свойствах, а, следовательно, приводит к уменьшению конечного выхода годной продукции е

Целью изобретения является обеспечение непрерывного формования на подвижной пластмассовой ленте пожарои вэрывобезопасных керамических пленочных заготовок, повышение класса чистоты полированной поверхности и увеличение выхода годных изделий.

Поставленная цель достигается тем, что шликер для изготовления корундовой керамики, содержащий глинозем, легированный NgO, поливиниловый спирт, глицерин и воду, содержит воду деиоиизированную и дополнительноэтиловый спирт, оксихпорид алюминия и гидроксид магния при следующем соотношении компонентов, мас.Х:.1154245 ся 0,3 мас.ч. оксида магния) процеживают через сито У 01 охлаждают до комнатной температуры и засыпают в него порошок поливинилового спирта..

Полученную массу нагревают до 358+5К и перемешивают до образования прозрачного раствора, в который вливают глицерин, а затем после завершения гомогенизации раствор процеживают через сито 025. Приготовленная та- 10 ким образом связка заливается в оарабан шаровой мельницы и туда же загр;жают порошок наполнителя и мелкщие тела (соотношение но массе шликер:

:мелищие тела 1: 1). После перемеши- 15 вания шликер процеживают через сито

9 05 вакуумируют при разрежении не ниже 1,33 Па и отливают из него керамическую пленку нужной толщины, иэ которой после подсушки и отделения 20 от поверхности пластмассовой ленточной основы, вырубают по трафарету заготовки керамических изделий-подложек требуемых размеров. Керамические заготовки обжигают сначала на 25 воздухе при 15УЗ+-5К, а затем в ваку- " уме при 1998+25К. Обожженные изделия подвергают механической обработке— шлифовке, полировке и обрезке, после чего направляют на технический конт- ЗО роль.

Замена в шликере неионогенных поверхностно-активных веществ — полизтиленгликоля и оксиэтилированного алкилфе нала вызываищих Вспенивание шликера, на этиловый спирт, выполняющий роль пеногасителя, способствует снижению вовлечения воздуха в керамическую пленку во время ее литья и одновременно сокращению длительнос-40 ти сушки ленточной отливки.

Добавка в состав шликера оксихлорида алюминия, водный раствор которого проявляет клеющие свойства, позволяет снизить в составе шликера содер-4 мание временного органического свяэуницего, удалякщегося иэ керамической массы при нагревании, что ведет к снижению усадки иэделий при обжиге, а также дает возможность уменьшить общее число и размеры пор в изделиях как после сушки, так и после их обжи- . га.

Добавка в шликер совместна с оксихлоридом алюминия гидроксида магния не только интенсифицирует процесс слекания корундовых изделий, но и ингибирует рекристаллизационный рост зерен наполнителя, что способствует повышению плотности и механической прочности изделий, увеличению выхода годных иэделий лри одновременном улучшении качества готовой продукции за счет. повышения класса чистоты полированной поверхности корундовых подложек в результате снижения общего фона пор и шероховатости полированной поверхности.

Пример. Для проведения испытания готовят 2 кг 18$IHKepa, 500 г деионизированной воды смешивают с 20 г этилового спирта и в полученном растворе, нагретом до 358+2К, растворяют (при постоянном перемешивании) последовательно 59,84 r оксихлорида алкминия и О, 16 г гидроксида магния ° После процеживания через сито Р 01 и охлаждения до 298К в полученной водно-этанол-глиноземной связке растворяют (при 358 2К) поливиниловый спирт, а затем глицерин, соответственно в количестве 60 и 100 г. Образовавшийся раствор процеживают через сито Ф 025 в барабан шаровой мельницы и туда же засыпают порошок наполнителя - глинозем марки ГЛИК с удельной поверхностью 0,85 м /r в количестве 1260 г, а также 2 кг корундовых шаров диаметром 20 мм. Шликер (состав 1) перемешивают 6 ч при вращении барабана со скоростью 65 об/мин, процеживают через сито У 05 и 3 ч вакуумируют при разрежении 0,133 Па.

Из шликера отливают (на полистирольной ленте ракельной литейной машины) керамическую пленку шириной

220 мм и толщиной 1",5 ми. После подсушки и отделения от ленточной основы из керамической пленки вырубают заготовки керамических изделий. Последние обжигают в воздушной среде при

1593+10К, затем — в вакууме при

1998 25К. После завершения процесса спекания подложки питифуют ° полируют, обрезают и испытывают.

Составы шликеров приведены в табл.1, а свойства шликеров, отлитых из них пленок и изготовленных из нее корундовых подложек, приведены в табл.2.

1 l 54245

Таблица 1

Компоненты шпикера

6 7

Вода дистиллированная

29,35 29,35

Вода деионизированная

24,0 31,0

0,5 2,5

Этиловый спирт

Оксихлорид алюминия

2 992 3 99 4 987 2494 5486

0,008 0 01 0,013 0,006 0,014

3,0 3 5 4,0

5,0, 5,5 6,0

2,5 4,5 3,5

3,5

6 5 3,3

60,85

4,5

3,3

Глинозем марки

ГЛМК

63,0

58,0 53,0 66, О 50,0

60,85

Ацетон

Бензин

Каучук

Полиэтиленгликоль

2,75

2,75

Оксиэтилированный алкилфенол

0,25

0,25

Гидроксид магния

Поливиниловый спирт

Глицерин

Титанат бария

25,0 27,5 . 30,0

1 0 15 20 мас.Х, в шликере состава

1154245

Таблица 2

Свойства шликера

Состав шликера

5 6 . 7

Формуемость пленки

Хорошая Хоро- Хорошая шая

УдовлетвоХорошая

Хорошая рвется рвется хая - рвется рвется рительная

Плотность подложек, кг/м

3975

Предел прочности на изгиб, ИПа 43-45 47-49 43-46 32-35 32-.37

30-32

30-40

4-7

3-5 2-4

1-2 1-3

1-3

9,92

1, 5-1, 9 1,.5-1, 9 1, 5-1, 9—

Общий выход годных изделий, 7. 48-53 49-53 47-51 0

О

Отлипаемость пленки от органической лентыносителя

Иаксимальный размер зерен корунда„ мкм

Средний размер пор основного фона, мкм

Класс чистоты полированной поверхности

Диэлектрическая проницаемость (298 К, частота 1 ИГц) Диэлектрические потери (293 К, частота 1 МГц), tg .10

Удельное объемное электросопротивление (423 К), Я.10 Ом-см

Комку- Расплы-Хорошая Хорошая

-ется вается

Плохая- Пло- Плохая- Плохая3980 3985 3980 3960 3970

15-20 10-15 10-20 20-25 10-20

13-14 14 13-14 12 12-13

Ф

9,91 9,91 9,91 9,92 9,92! 154245

Составитель Р.Малькова

Редактор Н,Егорова Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдеии

Заказ 2620/20 Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Как видно из данных табл.1 и 2, обобщакицих результаты испытаний предлагаемого шликера, а также шликеров (13 и $23, использование предлагаемого шликера для изготовления вакуумплотной корундовой керамики позволя° Ю ет осуществить непрерывное формоваt ние на пластмассовой ленте керамической пленки из шликера на водорастворимой связке, устраняющей взрывои пожароопасность на технологических пределах приготовления шлихера и литья керамической пленки..Общий выход годных изделий со стабильно socпроизводимыми диэлектрическими свойствами, . характерными для выпускаемых промышленностью поликоровых подложек, увеличивается на 4-77..

Снижение максимальных размеров зерен корунда и средиего размера пор в керамическом материале в результате подавления эффекта рекристаллиэации при высокотемпературном спекании позволяет повысить сортность конечной продукции за счет улучшения полируемости поверхности изделий. Это осо-., бенно важно прн изготовлении керамических подложек для тонкопленочных схем.

Шликер для изготовления корундовой керамики Шликер для изготовления корундовой керамики Шликер для изготовления корундовой керамики Шликер для изготовления корундовой керамики Шликер для изготовления корундовой керамики Шликер для изготовления корундовой керамики 

 

Похожие патенты:
Наверх