Способ гидрофобизации волокнистого кремнеземистого материала

 

СПОСОБ ГВДРОФОБИЗАЦИИ ВОЛОКНИСТОГО КРЕМНЕЗЕМИСТОГО МАТЕРИАЛА путем обработки его поверхности смесью амина и воды при 15-35 С в течение 3-6 ч с последующей обработкой метилтрихлорсиланом при 15-35 С в течение 3-6 ч и термическим закреплением полученного покрытия, о т .л и ч а ю щ и И с я тем, что, с целью повышения термической устойчивости покрытия, материал после обработки смесью амина и воды подвергают дополнительной термообработке при 140-200 С в течение 1-24, а термическое закрепление покрытия проводят -при 200-250 С. (Л с

(!И (4 I) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕаЪБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3593915/29-33 (22) О?.04.83 (46) 30.05.85. Бюл. У 20 (72) А. А. Чуйко, В. М. Огенко, 10. Г. Горячковский, Г. Я. Губа, Л. С; Антонова, О. П. Стась, Л, И. Тагунова, И. 3. Давыдов и В. Т. Минаков (7l) Специальное конструкторско-технологическое бюро Института фиэической химии АН УССР (53) 666.19-8(088.8) (56) I. Патент США У 3948676, :кл. 106"309, апублик.. 1976.

2. Заявке Франции У 2415649, кл. С 09 С 3/10 опублик. 1979.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 1028646, кл. С 04 В 43/02, 1981. а(в ) С 04 В 41/495 С Ol В 33/159 (54) (57) СПОСОБ ГИДРОФОБИЗАЦИИ ВОЛОКНИСТОГО КРЕМНЕЗЕИИСТОГО МАТЕРИАЛА путем обработки его поверхности сме" сью амина и воды при 15-35 С в течение 3-6 ч с последующей обработкой метилтрихлорсиланом при 15-35 С в течение 3-6 ч и термическим эекре" плением полученного покрытия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения термическсИК устойчивости покрытия, материал после обработки смесью амина и воды подвергают дополнительной термообработке при

140-200 С в течение 1-2 ч, а термическое эакрепление покрытия проводят при 200-250 С.

1 1158

Изобретение относится к способам гидрофобизации материалов на основе кремнезема, в частности волокнистых кремнеземистых материалов, примеияемьм для футеровки, термоизоляции, а также для защиты изделий, работающих при воздействии влаги.

Цель изобретения является повышение термической устойчивости no" крытия. 10

Способ осуществляют следующим образом, Изделие или заготовку из волокнистого термоизоляционного материала на основе кремнезема помещают в ре-. актор, куда подают смесь паров (об,ч.1. органического амина и воды (97"99): (1"-3) и выдерживают в нем изделие в течение 3-6 ч при 15-35 С.

Контакт изделия с активатором в 20 течение 1-2 ч недостаточен, так как дальнейшая обработка кремнийорганическим соединением не позволяет получить термостойкое гидрофобное покрытие. 25

Увеличение длительности контакта свыше б ч нецелесообразно, так как мало сказывается на увеличении термостойкости полученногопокрытия.Вре- 30 мя контакта иэделия с активатором обычно зависит от его конфигурации.

Затем изделие нагревают в сушиль" ном шкафу или термовакуумируют при

140-200 С в течение 1"2 ч для полного удаления аминосоединений.

Активированное таким образом из" делие помещают в реактор, где подвергают обработке парами метилхлорсилана при 15-35 Св течение 3-6 чс по-i. 40 следующим закреплением привитого слоя при 200"250 С в течение 2"3 ч.

Гидрофобность полученных покрытий определяют по краевому углу смачива." ния поверхности изделия водой. Терми.4$ ческую устойчивость покрытия оценивают по сохранению гидрофобных свойств покрытия после нагревания гидрофобиэованньм иэделий при рабочих температурах (от 400 до 500 С а точностью 50

+5 "С) в течение различного времени,. причем через каждые 2-4 ч иэделие охлаждают и определяют краевой угол. смачивания до момента резкого падения гидрофобности. 55

П р и и е р 1. Образец сформованнаго волокнистого кремнеземистого материала размером 50 х 50 х 50 мм поме555 2 шали в реактор и обрабатывали парами диэтиламина и воды (97:3) в течение

4 ч при 25 С. После этого изделие извлекали из реактора, помещали в сушильный шкаф и нагревали при 170 С в течение l ч. Затем изделие переносили в реактор, где обрабатывали парами метилтрихлорсилана при 25 С s течение

4 ч.. Выдерживали 1 ч на воздухе.и проводили закрепление цолучемного гидрофобного слоя при 200 С в течение 2 ч.

Полученный образец охлаждали и разделяли на 3 части для проведения испыта ний на термическую устойчивость, Пример 2. Образец сформованного волокнистого термоиэоляционного материала на основе кремнезема разме— ром 50х50х25 мм обрабатывали в реакто- ре парами триэтиламини и воды (98:2) в течение 6 ч при 150 С. После этого изделие нагревали в вакуумном сушильном шкафу при 200 С в течение 1 ч.

Затем производили обработку парами метилтрихлорсилана при. 15 С в течение

6 ч, выдерживали 0,5 ч на воздухе и закрепляли полученный гидрофобный слой при 250 С в течение 2 ч.

Пример 3, Образец материала размером 50x50xlO мм обрабатывали в

1 реакторе парами диэтиламина и воды (99:1) в течение 3 ч при 35 С. После этого образец переноскпи. в сушильный шкаф и нагревали при 140 С в течение

2 ч. Затем. изделие переносили в ре" актор, где проводили обработку парами метнлтрихлорсилана при 35 С в течение 3 ч, выдерживали 0,5 ч на воздухе, после чего закрепляли полу" ченный гидрофобный слой при 250 С в течение 1 ч.

В табл. 1 приведены условия активации образцов (обработкой смесью амина и воды с последующей термообработкой), в табл, 2 - условия по", следующей гидрофобизации, а в табл.

3 - свойства гидрофобных покрытий, полученных на кремнеэемном материале согласно примерам 1-3 в сравнении с прототипом.

Как видно иэ приведенных данных, покрытия, получаемые на кремнеземном материале по предлагаемому способу, сохраняют высокую гидрофоб" ность после испытания обработанного кремнеземистого материала при рабочих температурах изделия 450+5 С в течение более 20 ч Гпримеры 1-3!.

Таблица 1

«»» « »»

Соотношение амин:вода (об.ч:1

° ««» ° Й

Пример

Условия активации

Обработка амином

Термообработка

» °

Температура, С Время,ч емпература, С Время, ч

«ю»4« »»

97: 3

98: 2

99: 1

)70

15

200

140

Прототип 97: 3

Таблица 2

"1 словия обработки Выдержка на воздухе Условия закрепления

Температура, С емпера" Время, ч ура, С

Время, ч емпература, С ремя, ч

200

0,5

250

15

0,5

250

Прототип 30

ОР2

3 з 11585

Это свидетельствует о высокой термической устойчивости получаемого гидрофобного покрытия. При повышении рабочей температуры изделия до

480 С наблюдается полная потеря гидрофобности. через 4-10 ч работы fобразец смачиваетсн водой), Как свидетельствуют данные, HGGDJIbsosaatee i ycaosmsm предлагаемого . :16 способ* в качестве гидрофобизукпщего вещества смеси кремнийорганических соединений, применяемой в прототипе, . не дает возможности получить покрытие с высокой термостойкостью (на- 1g блюдается разрушение покрытия через

lO ч работы при 450 С).

55, 4

Таким образом, предлагае))ый способ позволяет получать на кремнезеиных волокнистых материалах гидрофобные покрытия, обладающие более высокой термической. устойчивостью но сравнению с известными.

Предлагаемый способ отличается технологичностью., используемое для гидрофабизации индивидуальное кремнийорганическое вещество - метиатрихлорсилан.- легко доступно и выпускается отечественной промывленностью.

Способ позволяет решить проблему получения гидрофобных покрытий на кремнеземных волокнистых материалах, обладающих повывенной термической устойчивостью.

1158555

Таблица 3

Свойства поверхности после испытаний

УГОЛ смачив&ния по верхности каплей воды, град.

Температура испытаний, С

ФЮЮ ЮЮ О МЮЮВ Ю В до испы- после истаний пытаний

122

Гидрофобн ая н

138

113

138

Смачивается водой

138

119

142

430

114

142

480

142

118

139

430

112

139

480

Смачивается водой

139

450

148

Прототип

Составитель Л. Булгакова

Редактор Т. Колб Техред А.Бабинец Корректор М. Максимишинец

Закаэ 3485/25 Тираж 605 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г.. Ужгород, ул..Проектная, 4

480

Длительность сохранения гидрофобных свойств, ч

Гидрофобная

Смачивается водой

Гидрофобная