Способ получения гидросиликата кальция
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ гадРОСИЛИКАТА,КАЛЬЦИЯ, включающий смешивание щелочно-силикатного раствора с кальцийсодёржащим реагентом с образованием гидрогеля метасиликата кальция, фильтрование смеси., промывку и сушку продукта при 110120 С, отличающийся тем, что, с цепью повьппения разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качес-сзе сорбента для тонкослойной хроматографии , перед фильтрованием смесь вццерживают при 38-40с в течение 22-24 ч, а перед сушкой осуществляют карбониза1щю до 15-25% в пересчете на СО. и вьщерживают до остаточной влаги 20-30%. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щи и с я тем, что карбонизацию осуществляют пропусканием углекис- . лого газа со скоростью 3-7 л/ч в те (Л чение tO-30 мин через пульпу при Ж:Т
СОО3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aBTopcNOMV СюдатИЛЬСтВМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3702828 /23-26 (22) 12.12.83 (46) 07.06.85. Бюл . Р 21 (72) Э.Б. Оганесян, К.Б. Оганесян, Г.Ш. Овсепян, Ж.В. Габриелян. и В.В. Бакунц (71) Институт общей и неорганической химии АН Армянской ССР (53) 553.67(088.8) (56) Оглоблина И.П. Адсорбенты, их получение, свойства и применение.
Л., "Наука", 1978, с. 159.
Авторское свидетельство СССР
В 903296, кл. С 01 В 33/24, 1980. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГИДРОСИЛИКАТА КАЛЬЦИЯ, включающий смешивание щелочно-силикатного .раст-. вора с кальцийсодержащим реагентом с образованием гидрогеля метасили„„SU„„1159884 А
4(Я) С 01 В 33/24; В 01 D 15/08 ката кальция, фильтрование смеси, промывку и сушку продукта при 110120С, отличающийся тем, что, с целью повышения разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качестве сорбента для тонкослайной хроматографии, перед фильтрованием смесь выдерживают при 38-40 С в течение 22-24 ч, а перед сушкой осуществляют карбонизацию до 15-25Х в пересчете на СО и выдерживают до остаточной влаги 20-30Х.
2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что карбониэацию осуществляют пропусканием углекислого rasa со скоростью 3-7 л/ч в течение 10-30 мин через пульпу при
Ж:Т = (2-3): 1, температуре 50-55 С и непрерывном перемешивании.
1159884 г
1
0
30
40
4S карбонизации 25%.
Изобретение относится к производ": ству силикатных материалов, в частности неорганическим адсорбентам для тонкослойной хроматографии (ТСХ).
Цель изобретения — повышение разделительной способности при использовании гидросиликата кальция в качестве сорбента для тонкослойной хроматографии.
Пример 1. Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (Si0<
126,9 r/ë; Na О в 137,8 г/л) подог ревают до 85 С и при непрерывном перемешивании приливают 300 мл 2И раствора CaCf> перемешивание продолжают 60 мин, затем продукт реак.1ии, представляющий собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 40 С в течение
24 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют. Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (SiO<.Ñà0=1,01) в количестве 130 r с влажностью
60% переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода):Т = 3:1, через о которую при 50 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа
СО со скоростью 3 л/ч в течение
10 мин, Полученный карбонизированный до 15% степени карбонизации гидрометасиликат кальция (зквивалент но 34% содержание CACO>) фильтруют, о сушат при 25 С до 20% содержания влаги, а затем при 110 С до 5% содержания остаточной влаги.
0,12 г гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 15Х степени карбонизации (SÄ = 200 м /г, Ч р = 1 уО см /г, й,р = 200А, S /S 1, 1 рН водной вытяжки
O,2) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3. мин, суспензию ровным слоем "накатывают" на поверхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в течение 1 ч, а затем активируют при
110 С в течение 30 мин.
Аналогичен процесс получения и последующего использования в ТСХ силикатного материала, полученного при применении в качестве кальцийеодержащего реагента СаСОз (63,45 г
СаСО> в 300 мл воды) или СаО (35,5 г СаО в 300 мл воды). Степень карбонизации 15%.
Пр и ме р 2. Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (SiO
126,9 г/л, Na<0 22 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют. Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (SiO<.CaO 1:10) в количестве 135 г с влажностью 63% переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода):Т=2:1, через которую при 53 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа СО со скоростью 7 л/ч в те— чение 30 мин. Полученный карбонизированный до 25% степени карбонизации гидрометасиликат кальция (эк вивалентно 57% содержания СаСО ) фильтруют, сушат при 20 С до 30% содержания влаги, а затем при 115 С до 6% содержания остаточной влаги. 0,12 r гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 25Х степени карбонизации (S = 170 м /г, Ч = О, 7 смЗ/г, д,р = 150 А, S„ /S =- 1,0, рН водной вытяжки 7,".) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3 мин, суспензию ровным слоем "накатывают" на поверхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в течение 1 ч, а затем активируют при 110 С в течение 30 мин. Аналогичен процесс получения и последующего использования в ТСХ силикатного материала, полученного при применении в качестве кальцийсодержащего реагента СаСОь (63,45 г СаСОз в 300 мл воды) или СаО (35,5 r СаО в 300 мл воды). Степень П р имер 3, Берут 300 мл щелочносиликатного раствора (SiO 126,9 г/л, На О„ве !37,8 г/л); подогревают в реакторе до 85 С и при непрерывном перемешивании приливают 300 мп 2М раствора СаСЕ, перемешивание продолжают 60 мин. Затем . продукт реакции, представляющйй собой осадок белого цвета, выдерживают в маточном растворе при 39 С 1159884 в течение 23 ч, после чего осадок отделяют от маточного раствора, отмывают от солей натрия и фильтруют. Отмытый осадок, представляющий собой гидрометасиликат кальция (Si0< .СаО = 1:0,5) в количестве 140 r с влажностью 65Х переводят в состояние пульпы, отношение Ж (вода):T=2,5:1, через которую при о 55 С и непрерывном перемешивании пропускают ток газа СО со скоростью 5 л/ч в течение 20 мин. Полученный карбонизированный до 20Х степени карбонизации гидрометасиликат кальция (эквивалентно 50Х содержания CaC0 ) фильтруют, сушат о при 25 С до 25Х содержания влаги, а затем при 120 С до 5Х содержания остаточной влаги. 0,12 r гидрометасиликата кальция, карбонизированного до 20Х степени карбонизации (S<, = 185 м /г, Чр = 084 см /г, d„, = 180A, $н /$„= 1, 1 рН водной вытяжки 7,4) суспендируют в 7 мл дистиллированной воды в течение 3 мин, суспензию ровным слоем "накатывают" наповерхность стеклянной пластинки, высушивают препарат при 25 С в те1 чение 1 ч, а затем активируют при о 120 С в течение 30 мин. В табл. 1 и 2 приведены характеристики разрешающей способности сорбента для СХ, полученного предлагаемым способом по сравнению с применяемыми в настоящее время силигелем KCK-2 и пластинами Силуфол-254 Применение в качестве сорбента гидросиликата кальция, полученного по известному способу не позволяет разделить компоненты системы Шталя и фирмы "Мерк". Из табл. 1 и 2 видно, что разделительная способность сорбента превосходит аналогичные характеристики для Силуфола-254 и не уступает силикагелю КСК-2. Пример 4. В условиях примера 1 синтезируют сорбент, проводя синерезис при 60 С в течение 24 ч. Получают агрегированный порошок 10 5-200 мкм не пригодный для ТСХ. Пример 5. В условиях примера 1 синерезис проводят при 25 С в течение 2 сут. Получают порошок, содержащий кристаллическую фазу. уменьшается .объем пор до 0,62 м/г, происходит агрегация частиц 5100 мкм. Сорбент не отвечает требованиям ТСХ. 2щ Пример 6. В условиях примера 1 синтезируют адсорбент и производят выдерживание перед сушкой до различного содержания влаги. В табл. 3 приведены характеристики 25 получающегося продукта. Из табл. 3 видно, что 30 содержание влаги в гидрометасиликате кальция перед сушкой при 120 С является предельно допустимой, так как при содержании влаги ) ЗОХ имеет место термопаровое "спекание скелета силикатного материала и комкование частиц порошкообразной системы. При содержании влаги (20Х. адсорб35 ционно-структурные характеристики образцов гидрометасиликата кальция примерно одинаковые (ср. обр . 5, 7 и 8), поэтому .более глубокое обезвоживание силикатного материала перед 40 высокотемпературной сушкой нецеле-! ;сообразно с точки зрения увеличения продолжительности сушки, ! 159884 о e o л сп а а а о о о ф с»\ * сс.0с 0l с» с0 Ю сс g 1МС0 ch ф ф ф ф Сса л О сс1 С0а л а о о о ф л о л ° е» а К 0С е о и fH Е l0 с3 СВ Д сО сс\ ссь с \ сас СЧ lO Cac ° ф с с ф ° сс О с » л ° сч с0 »е»е л а о о Ф Ф а о с л а о с Ос а л о о 00 сас л М аО а с»4 с 4 с»с. о ° а о О а O ссъ щ я л а о о о ° е» л л о о ф ф а о о о о ln л о Ю с с а с о N cec е an л а о о а ссс ссс а» л о о о о сс э сс Ос Ch Ch . Л о со л сса! ! ! ссс О л а с»с .сес сд Ch Ch а а сч о о о о ev Ch Ch Ch 1 сс» л сс сс ссс «0 С»С O е ссс ф о сс л аСа ф л ° caa an ссс сс ° е» С е - с.е о с"\ е О оо ф т ° е» о сс о 8 ф л Й .0С Х lA Ф а а С0 сс а л о о * а л л л л СаС а л ссс.а »е 0С с о О Ф ОРИ м о ° »c g» с с . б с".с Ос 0С . о В Ф »4с м ссъ Ф 3 аВ с0 с0 о Ю а с0 Сс Ф \ »0 / 3! «в,д4 ° n СаС ) с0 к В c0 ° С0 а " Ф» Ф Сс Зр 3 ф jg са, с0 ей 3 с0 ф )».i а Цсс . 3 м г о ф о ссс ф ф л с»с ф ch 00 о а cai с»С с- с»с.ссС C O сС О л а л а а c0 Ch O .л сс ° » Се\. О . Ch е» О ССС е» «0 О ф»» P »4 c» an о о сс со о а а а а а а С о - о 1159884 Га блица 3 Величина удельной поверхности, S м /г Содержание влаги, Ж Объем пор, см /r Цисперность (визуально) 80 0,30 Сильное комкование 0,41 120 0 53 137 0 65 Комкование 185 0,87 Порошкообразная система 0,85 203 210 0,98 205 1,02 Заказ 3671/20 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r . .Ужгород, ул . Проектная, 4 Составитель С. Староверов Редактор Е. Лушникова Техред З.Палий Корректор E. Сирохман
