Контактная масса для метилирования метилхлорсиланов

 

КОНТАКТНАЯ МАССА ДЛЯ МЕТИЛИРОВАНИЯ МЕТИЛХЛОРСЙПАНОВ Хлористым метилом, содержащая алюминий, отличающаяся тем, что, с целью увеличения селективности контактной массы в отношении триметипхлорсилана или тетраметилсилана, контактная массасодержит алюминий в виде сплава его с 0,05-5 мас,% титана с дисперсностью 10-100 мкм или ;.смесь указанногосплава с порошком кремния при следующем соотношенин К01мпонентов смеси, мас.%: Сплав.алюминия с 0,05-5 мас.% титана с дисперсностью ГО-100 мкм 0-57 Порошок кремния до 100

СО03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) И АВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3631598/23-04 (22) 08.08. 83 (46) 23, 06. 85. Бюл. 1(-23 (72) Р. А. Турецкая, 3, С. Стародубцев, В.Г.Дзвонарь, Е.А,Чернышев, Е,П.Набиркина, А.Ф.Макаров, А.Н.Поливанов

Л.С.Шевницын, А.М. Иванов и В.В.Щербинин (71) Государственный. научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений .(53) 547,245(088.8) (56) 1. Патент Англии Р 2005707,. кл. С 07 F 7/12, 1979.

2. Патент Англии Р 609173, кл. 2(7)S, 1948 (прототип).

4(1) В 01 J 21/02 21 06 С 07 Р 7 (54) (57) КОНТАКТНАЯ ИАССА ДЛЯ ИЕТИЛИРОВАНИЯ HETHJIXJIOPÑÈËÀHÎÂ хлористым метилом, содержащая алюминий, отличающаяся тем, что, с целью увеличения селективности контактной массы в отношении триметилхлорсилана или тетраметилсилана, контактная масса содержит алюминий в виде сплава его с 0,05-5 мас.X титана с дисперсностью 10-100 мкм или .,смесь указанного сплава с порошком кремния при следующем соотношении ко:понентов смеси, мас.Е:

Сплав алюминия с

0 05-5 мас.X титана с дисперсностью 10-100 мкм

Порошок кремния

)162478

Изобретение относится к получению кремнийорганических мономеров, а именно к контактной массе для метилирования метилхлорсиланов.

Известна контактная масса для метилирования метилдихлорсилана хлористым метилом, которая состоит из ранних весовых количеств порошка, содержащего алюминий, и диатомитоной земли. Алюминий берут в виде сплава, !О .содержащего не менее 857 основного вещества, а также магний, кремний, марганец и хром, Указывается, что могут быть использованы сплавы алюминия с медью, свинцом, никелем, 15 цинком или их комбинациями (I).

Недостатком, таких контактных масс является дефицитность исходного,мономера — метилдихлорсилана, который необходим для осуществления процес- 2и са. Содержание его в продуктах прямого синтеза н специально разработанных условиях в производстве лишь 12Х.

Наиболее близкой к предлагаемой - 25 является контактная масса метилирования,метилхлорсиланов на основе порошка алюминия дисперсностью

800 мкм. На этой контактной массе

I реакцию проводят в потоке водорода, «р используя и качестве исходного органохлорсилана диметилдихлорсилан или,.метилтрихлорсилан, Содержание целевого триметилхлорсилана н полу- чаемом конденсате максимально составляет 30Х (2 ).

Недостатком известной контактной массы является невысокое содержание целевого продукта в конденсате (30Х ), т. е. низкая селективность контактной О массы в отношении триметилхлорсилаиа и тетраметилсилана.

Цель изобретения - увеличение селективности контактной массы н отношении триметилхлорсилана или тет-4 р аметилсилана.

Поставленная цель достигается тем, что контактная масса, содержит алюминий в виде сплава его с 0,05-5 мас.7 титана с дисперсностью 10-100 мкм HJlHgp смесь указанного сплава с порошком кремния при следующем соотношении .компонентов, смеси, мас.7:

Сплав алюминия с

0,05-5 мас.7. ти55 тана с дисперсностью 10-100 мкм l0-57

Порошок кремния До 100

Сплав алюминия с титаном готовят сплавлением компонентов при температуре порядка 700 и последующим распыпением расплава форсункой с применением инертного газа (аргона, азота ). Синтез триметилхлорсилана и тетраметилсилана проводят пропуская пары перегретых диметилдихлорсилана или метилтрихлорсилана в смеси с хлористым метилом в реактор с температурой 300-450 при перемешивании контактной массы механическим способом или н условиях кипящего слоя. Порошок кремния используют как наполнитель для улучшения тепло- и массопередачи.

Пример 1. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой трубку диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и лопастной мешалкой, загружают 40 r контактной массы, содержащей сплав алюминия с 0,4 7 титана в виде порошка с частицами среднего диаметра 40 мкм и 200 г порошкообраэпого кремния. Содержимое реактора постепенно нагревают н потоке азота до 350 и начинают подачу в него смеси паров хлористого метила и диметилдихлорсилана со скоростью

0,32 моль/ч. Молярное соотношение хлористый метил:диметнлдихлорсилан=

=0,8. За время проведения реакции н течение трех часов пропускают 90,1 г смеси продуктов, в том числе 68,4 г диметилдихлорсилана, и получают 55,2г конденсата жидких продуктов реакции, содержащего по данным ПКХ,Х: тетраметилсилана 4,7, метилдихлорсилана

1,3, четыреххлористого кремния 1,2, триметилхлорсилана 70,5,метилтрихлорсилана 1,3, диметилдихлорсилана 2),0;

Пример ы 2-6. Процесс осуществляют аналогично примеру 1.

При проведении опытов с контакт-. ной массой, содержашей 0,04 либо

5,17 титана, количество триметилхлорсилана в конденсате н принятых условиях не превышает !6Х. Организация массообмена реагентов при синтезе с порошком контактной массы дисперсностью менее !О мкм практически весьма затруднена, При увеличении дисперсности выше 100 мкм содержание триметилхлорсилана в продукте составляет лишь 13Х.

В табл.1 приведены условия и результаты синтеза метилсиланов по при3 I мерам 1-3 (содержание кремния в смеси 80 7), В табл. 2 приведены условия и результаты синтеза метилсиланов по примерам 4-6 (содержание титана в сплаве 0,04 Ж).

Как видно из приводимых результатов, предлагаемая контактная масса позволяет увеличить содержание триметилхлорсилана и конденсате бо162478 . 4 лее чем вдвое по сравнению с asвестной контактной массой и в )520 раз — 1Io сравнению с базовым lIpoцессом, а также провести практичес»

5 ки количественное превращение диметнлдихлорсилана в тетраметилсилаи либо синтезировать триметилхлорси-, лан нз метиптрихлорсилана без- введения в реакционную смесь водорода.

1162478