Способ получения дифенилолпропана
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА конденсацией фенола с ацетоном в присутствии катионита КУ-2, обработанного фенолом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения времени стабильной работы катализатора, процесс проводят на катионите, обработанном фенолом, -содержапрм 1-2 мас.% воды, при 100-130С в течение 8-12 ч. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А (si)4 С 07 С 39/16 37/20
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ч мД
М
Q0 мД
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3631568/23-04 (22) 05.08.83 (46) 07 ° 09.85. Бюл. 9 33 (72) Т.Н. Нестерова, С.П. Веревкин, А.М. Рожнов, P.Ä. Ремпель, .Н.П. Шашкин и Н.Г. Черемных (71) Куйбьппевский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт нм. В.В. Куйбьппева (53) 547.562.1.07(088.8) (56) Верховская З.Н. Дифенилолпропан. M. Химия, 1971, с. 63 65.
Технологический регламент для проектирования производства дифенилолпропана,Миннефтехимпром СССР, М., Главкаучук, 11.10.71.
„„SU„„1177287 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА конденсацией фенола с ацетоном в присутствии катионита КУ-2, обработанного фенолом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения времени стабильной работы катализатора,.процесс проводят на катионите, обработанном фенолом, содержащим 1-2 мас.7. воды, при 100-130 С в течение 8-12 ч, 1177287
Изобретение относится к получению бисфенолов, конкретнее к получению дифенилолпропана, который используется для получения эпоксидных смол и поликарбонатов, 5
Цель изобретения — увеличение времени стабильной работы катализатора — катионита КУ-2 °
Пример 1. Предварительную подготовку катионита к синтезу осу- 10 ществляют следующим образом. 75 г катионита КУ-2-8чС с влажностью
48-52 мас.7. загружают в термостатированный реактор, через который снизу вверх при 70 С прокачивают фенол 15 до остаточного содержания влаги в нем на выходе из реактора не более
0,5 мас,X. После окончания сушки через слой катионита снизу вверх при
70 С прокачивают смесь реагентов, 20, состоящую из 1 моль ацетона, 10 мо11ь фенола и 0,25 моль этилмеркаптана со скоростью 80 r/÷. Полученная реакционная смесь поступает на ректификацию для выделения целе- 25 вого продукта — дифенилолпропана (ДФП). При такой подготовке катионита ДФП по показателю оптической плотности соответствует техническим условиям, но температура кристаллиза- 511 ции не достигает 153 Ñ даже через
60 ч непрерывной работы катализатора.
Таблица 1
Температура кристал- Показатель оптилизации, С ческой плотности
Примеси, мас.7
Фенол, мас.7
Пример
3,30
0,2-0,3
0,2-0,3
0,02-0,03
152,00
153,10
153,30
0,18
2,46
0,07
1,41
0,10
Пример 2. Загружают реактор, и обрабатывают катионит фенолом, как указано в примере 1. По достижении содержания влаги в феноле на выходе из реактора 0 5 мас.Ж температуру в реакторе поднимают до 130 С и ведут обработку катионита фенолом при этОй температуре в течение 24 ч. После этого температуру снижают до 70 С и ведут синтез и выделение ДФП, как указано в примере 1. При такой подготовке катионита к синтезу ДФП имеет температуру кристаллизации 153,10 C через 8 ч работы катионита, но по показателю оптической плотности не соответствует техническим условиям.
Пример 3 ° Загружают реактор и обрабатывают катионит фенолом, как указано в примере 1. По достижении содержания влаги в феноле 1-2 мас. температуру в реакторе поднимают до
130 С и ведут обработку катионита фенолом с содержанием 1,5 мас.7 в течение 12 ч. Затем температуру в реакторе снижают до 70 С и ведут синтез и выделение ДФП аналогично примеру 1. При такой подготовке катионита ДФП по показателю оптической плотности и температуре кристаллизации соответствует техническим условиям через 8 ч работы катионита. Качество ДФП, полученного в примерах
1-3, характеризуется данными, представленными в табл. 1.
В табл. 2 приведены результаты, полученные на лабораторной проточной установке аналогично примерам
1-3 с варьированием параметров обра-. ботки катионита на различных уровнях.
Таким образом, получают целевой продукт при стабильной работе катализатора.
1177287
Таблица
Качество ДФП
Температура, С
Оптическая плотность
Температура
Ююъюю еаза тттгы
Содержа- Длительность ние воды, обработки, ч мас.Х
t ° ърсаъ а cwatarа зации, С
О,Ьг
2,0
57
100
52
0,20
0,02
100
2,0
24
100
152,3
0,20
100
2,0
20
0,05
100
2,0
100
0,02
120
2,0
0,01
2,0
120
12
0,02
130
16
153,1
0,20
153,1
130
2,0
0,01
120
1,4
16
152,5
153,0
0,01
130
1,0
0,01
153,5
130
2,0
0,01
Составитель В. Лопатин
Техред С.Мигунова
Корректор В. Бутяга
Редактор Н. Яцола
Заказ 5462/22 Тираж 384
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Условия обработки катионита
Время выхода на стабильный режим, ч
152,0
152,2
152,6
152,5
153,0
153,5
153,4
