Способ определения изотермы сорбции из растворов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛИ:НЮ ИЗОТЕРМЫ СОРБЦИИ ИЗ РАСТВОРОВ путем приведения в контакт сорбента и растворителя с введенной в него дозой исследуемого сорбата с последующим определением распределения сорбата между ними, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью сокращения времени определения и повьпиения экономичности способа, последовательно проводят газохроматографическое элюирование сорбата из колонки , заполненной исследуемьсм сорбентом, и из колонки, заполненной инертнь м носителем, причем н качестве жидкой фазы в обоих случаях (Л С используют растворитель, а изотерму сорбции находят по разности изотерм распределения сорбата между подвижной и неподвижной фазами на указанных колонках.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 1 А (51)4 G 01 N 30/02 фр, /-„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 7 (К ABTGPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

1,г 10 г,г/!

Щ

Е (2i) 3713356/24-25 (22) 13.03.84 (46) 15.09.85. Бюл. N - 34 (72) Г.Л. Аранович и А.А. Жуховицкий (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (53) 543.544 (088.8) (56) Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии. Под ред. А.В. Киселева и В.П. Древинга. МГУ, 1973, гл. 24, с. 351-366.

Бурова M.Î.. и др. Устранение адсорбционных эффектов при хроматографическом измерении термодинамических характеристик растворов.

Журнал физ.химии, 1978, Р 4, с. 1017-1021. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТЕРМЫ СОРБЦИИ ИЗ РАСТВОРОВ путем приведения в контакт сорбента и растворителя с введенной в него дозой исследуемого сорбата с последующим определением распределения сорбата между ними, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повыщения экономичности способа, после— довательно проводят газохроматографическое элюирование сорбата из колонки,. заполненной исследуемым сорбентом, и из колонки, заполненной инертным носителем, причем в качестве жидкой фазы в обоих случаях используют растворитель, а изотерму сорбции находят по разности изотерм распределения сорбата между подвижной и неподвижной фазами на указанных колонках.

79217

Ч=

doldc

Составитель И. Клешнина

Техред А.Бабинец Корректор С. Черни

Редактор М. Петрова

Заказ 5666/45

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,ч

1 11

Изобретение относится к способам определения изо термы сорбции из растворов и может найти применение в химической, нефтехимической,электронной и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — сокращение времени определения изотермы и повьш ение экономичности способа.

Сущность изобретения поясняется приведенным примером, и графиком изотермы сорбции, построенным на этом примере, приведенным на чертеже.

Рассмотрим процесс движения точки с заданной концентрацией С сорбата по хроматографической колонке. Скорость движения этой точки (7) определяется известным соотношением где к - линейная скорость движения газа-носителя, — величина сорбции.

Величина в случае газожидкостной хроматографии с адсорбентом-носителем включает как величину адсорб ции на границе раздела жидкой и твердой фаз, так и концентрацию сорбата в самой жидкой фазе. Имея хроматографический пик, известным методом (1) рассчитывают зависимость

o(C) .

Если дополнительно таким же методом определить подобную эависимос ь а (С) из опыта с инертным ноt сителем, то по кривым а (С) и о (С) можно построить изотерму сорбции из

1 раствора (здесь величина CI — концентрация сорбата в растворе). Эта иэотерма строится следующим образом. Берется какое-либо значение С по нему определяются величины q u

1 с!, затем по оси ординат откладываетI ся значение Г. = a - -v а по оси абсцисс — значение О, Полученная кри1 вая Г (а ) является изотермой сорбции иэ раствора.

Пример. Определялась изотерма сорбции ацетона на целите

545 из раствора в силиконовом !

О эластомере Ь Е-30. Эксперименты проводились на хроматографе "Биохром-1" со встроенным катарометром. Газомносителем служил гелий марки А, скорость продувки составляла !

5 20 см /мин. Ток накала катарометра равен 100 мА, температура

70 С.

Были приготовлены две колонки длиной по 3 м с внутренним диамет20 ром по 3 мм. Одна колонка заполнялась инертным носителем (модифицированным хромосорбом) с нанесенным

SE-30, другая — целитом 545 также с фазой SE-ÇÎ.

25 Ацетон дважды дозировался . микрошприцом (в каждую из двух приготовленных колонок). По полученным пикам была определена зависи1 мость Г (q ), которая представлена на чертеже (кривая 1). Для сравнения изотерма была также .измерена известным прямым методом $2) (на чертеже кривая 2).

Как видно из сопоставления кривых 1 и 2, предлагаемый способ позволяет определять изотерму адсорбции из растворов с погрешностью не больше 57. При этом время определения изотермы предлагаемым спосо40 бом составляет не более 1 ч против 16 ч по прототипу, кроме того, значительно уменьшаются затраченные на определение изотермы количества растворителя, сорбата и адсорбента.