Способ количественного определения @ -анизидина

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0-АНИЗИДИНА путем ненесения раствора пробы анализируемого вещества на хроматографическую бумагу с последующей обработкой полученной хроматограммы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, хроматографическую бумагу предварительно обрабатывают 0,008-0,012 н.раствором перманганата калия и в качестве химического реагента используют 0,02-0,03 н.раствор серной кислоты. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (l l) (5!)4 G 01 И 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3685415/23-04 (22) 04.01.84 (46) 30.09.85. Бюл. К 36 (72) В.В.Бардин, Л.Б.Леонтьева, А.А.Мохов, P.À. Ïàñå÷íoâà и И.С.Турбанова (71) Ленинградский ордена Октябрьской .Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им.Ленсовета (53) 543.54.42(088.8) (56) Бурмистров С.И. Качественные реакции первичных ариламинов. - ЖАХ, i 1946, У 1, с. 265.

Хроматография на бумаге. Под ред.

И.М.Хайса, К.Мацека. — М. ИЛ, 1962, с. 389-390. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ О-АНИЗИДИНА путем ненесения раствора пробы анализируемого вещества на хроматографическую бумагу с последующей обработкой полученной хроматограммы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, хроматографическую бумагу предварительно обрабатывают 0,008-0,012 н.раствором перманганата калия и в качестве химического реагента используют

0,02-0,03 н.раствор серной кислоты.

Таблица 2

Введено о-аниОтносительная

Высоты Рассчитано о-анизидина по калиброночному графику, мкг/пробе пиков (измеренные), мм зидина, мкг/проба погрешность, Е, 7

Введено о-анизидина, мкг/проба

29,6

17,93

18,03 . 1,2

18 0 сота пиков мм

29,8

18,0

17,98

29,7

18,0

12,47

12,6

9,0

28,2

18,22

23,38

12,0

15,0

23,6

35,49

35,6

21,0

41,2

41,25

24,0

1 11823

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматогра, фическому определению о-аниэидина.

Целью изобретения является повышение точности способа. S

Способ осуществляют следующим . образом.

Пример 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 н. i0 раствором КИпО . Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 10 -проб растворов с содержанием о-аниэидина

9,0; 12,0; 15,0; 21,0 и 24,0 мкг в 1S пробе (по 2 пробы каждой концентрации) е

Хроматограмиу опускают по линии погружения в 0,70 н.раствор серной кислоты, находящейся в хроматографической кювете. Подъем жидкон фазы способствует превращению пятна в пик (зону), высота которого пропорциональна концентрации о-анизидина в пробе (объем пробы 0,003 мл). По 25 полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах концентрация о-анизидина (мкг/проба) высота пиков .(мм).

Данные для построения калибровочного графика представлены в табл. 1.

Т аблица 1

Средняя Рассчитанная измерен- высота пиков, 35 ная вы- мм

Пример 2. Для аналйэа промьппленных образцов готовят раствор с концентрацией о-анизидина 4-6 мг/мл.

Для этого навеску ь-анизидина 100150 мг растворяют в 12 wr спирта в .Мер.þé колбе на 25 мл и доводят

86 2 до метки водой (берут навеску

150,0 мг, концентрация анализируемого раствора 6 мгlмп).

Хроматографическую бумагу инпрегнируют 0,012 н.раствором перманганата калия, высушивают и выравнивают под прессом..

Капилляром емкостью 0,003 мп наносят 3-5.проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика )пример 1) . Кроматограмму подсушивают и опускают в

0,90 н.раствор серной кислоты до линии погружения. После подъема жидкой фазы хроматограмму высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание о-анизидина в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Результаты анализа представлены в табл. 2.

Пример 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 н.раствором перманганата калия, высушивают и выравнивают под прессом.

На линию старта капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами для калибровочного графика, После хроматографирования в 0,90н.растворе серной кислоты бумагу высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание о-анизидина, которое составляет 18,01 мкг/проба. з 1182386 4

H р и м е р 4. Хроматографическую выравнивают под прессом и измеряют бумагу импрегнируют 0,012н.раствором высоты пиков. По среднему значению перманганата калия и подготавливают рассчитывают содержание о-анизидина для анализа., в пробе, которое составляет

Капилляром наносят 3-5 проб анали- 18,03 мкг/проба. зируемого раствора рядом с пробами, Предлагаемый способ отличается предназначенными для построения ка- достаточной простотой, время определибРовочного гРафика. После хРома- ления составляет 10-15 мнн, относитографирования в 0,70н.растворе сер-. тельная погрешность определения ной кислоты хроматограмму высушивают, 1б 1,2Х (в известном способе 20X)

Составитель С. Хованская

Редактор А. Лежнина Техред Л.Микеш: Корректор С. Черн

Заказ 6097/41 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4