Способ ионизационного детектирования

Авторы патента:

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ путем термоионнзации анал1г зируемого газа и регистрации ионного тока нри помощи катода и анода, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности к органическим аминам и спиртам, термоионизацию проводят в среде инертного газа, причем в качестве анода используют платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия. (Л СО 00 N9

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 30/62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2!) 3687538/24-25 (22) 30.09.83 (46) 15.11.85.Бюл. ¹ 42 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Е.Б.Шмидель, С.И.Михалюта, Н.В.Макаров и Л.Г.Гройсман (53) 543.544(088 ° 8) (56) Заявка Великобритании № 1516039 кл. С 01N, 28.06.78.

Зандберг Э.Я., Расулев У.Х. О возможности чувствительного детектирования аминов и гидразинов. вЂ” Аналитическая химия, т.27, 1972, N- 12, с.2459.

Авторское свидетельство СССР № 728067, кл. С О! N 27/62, 1977. (54) (57) СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕК

ТИРОВАНИЯ путем термоионизации анализируемого газа и регистрации ионного тока при помощи катода и анода, отличающийся тем, что, с целью повьппения селективности к органическим аминам и спиртам, термоионизацию проводят в среде инертного газа, причем в качестве анода используют платиновую спираль с на- . несенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия.

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к ионизационному анализу, и может найти применение при разработке гидролназпхзато!зов >1 газа>вых хра!атогра(1>о», 5 предназначенных для селективпого а»ализа примесей в газах.

Це<(ь>о изобретения является повыше»ие селективности анализа к opr a!

0 ническим ам>?»ам и спиртам.

lla. чертеже изображено устройство, общий вид,реализующее предложе»>?ый способ, общий вид.

Устройство для детектирования примесей в газах содержит корпус 1, штуцера для ввода 2 и вывода 3 а»ализпруемого газа и глзл->?осителя, »al per!ле?«ь!й л!1ОД 4, Jfpeg(яlо!((ий собой плат)п?овую спирал)> с пл>>Осе»1IoA !(a > еи акисl>!о лл>о! (и!1><я iioi

T O". i 1! "T C!?! < 0 Й ! 3 П Л ДИ Я, К О Т O 0 J >!! <1» O J<

lre» к исто-»гику з 1»(тл??!. я. Между корпусом и a>to(?0)! 4 устailo>JJteif эле)? 3<зл!? >10!1;1! >Jib(. <1 (><О Р»У .01 "с<ч! 1 > <>-к и" с. <с to<;!tr к 8 ?п?тл)»<Я. 3.(ек (po,? Сз cue!!?1»e>i с yc>? >1.e-Iel! 3 I ia!(l>i < < ОКО>3, Л ?Ч>1"<<1 < У>СИ ЕJI51вЂ” с рег)(г тр>?руl<ощнм прибором О.

Устрайст»о работа<: г следу>ощпм ОС5- 30 рл" o" °

При >?Одлче и>(ерт»01 О гг! 3л (оситe ля ? рлсхог? выбирается пз условия »о луче»»я млкспмлль»ого полез»ога curI!art(3 3» llel? pHЖ<>l?IIR П? П Л<П(5 (1»О ц .? ? 35 между»им» электродом (1 устaitвлется иошп,? f òo!< под возд< йст»>!(I« паля создле3 ?e foга ItcTo<1»?!КО. (8 l!»тл

»It5t, lIpiI i?oft ?>!litt лплл?Iз пру i fo? (3 газа гз ?(ро.?0.>;у гск I.ñ,:; po,.To! (> азы<>1?яе ся Р елl! I! i»a >?Он

НОГO тОКЛ ЗЛ СП?ac»?»l ЛНЛЛ?ГЗИРУ<- >?ОГО Га э а Н;! ito)>ePXг!О СТI? ЛНОДа

"i, !1?3)<е»ен»e 3?Ош(аго токл прапорцио1?л>(ьпа ка >центрац>?и allалпз ?руемаго 45 вещества и является ега кол»нес (>зен)(О)? i eр, 1!, Макет, р - лли" у)о>??)ш 310 пfзлциа:п(l<й

СIIOC 00 !1("((1 (»P< r3 г>>(> <Я, ) >Р;1 C Г ?>3 IHC Ò собой датчик, садержаш»й металличес- 50 кий корпус со штуцерл)в;. >гя 13)зада и

ВЬIХОгт 1 а»Л><П?3)?РyeÌOJ О Гaэа ?1 >Пl(РТ ного газа=»ос(1 геля, л ?о„-i,, 13 качестве катар(з>зо o»IJJ Il< польза?>а» чувствительный каталитический элемент, представ-55 ля>оций собой плати»аву)о спирлль с на»(с еl)пай на н(Й Ок»с»?о ал!оминия ПО

13>il<Л пffT 11!»H <.Oe>l?.t>?ß!ÎÒ С 1<0 рпу"Сам.

Регlicтрлци)о па:;?ез>?ага с??г>?(111л oсyшест)зл>пот с»омощ).(о слмописца КСП-4 са шкалой мБ и >>реме»ем пробега кape?f?<0)t )>t>

11;? масштабе ИМТ вЂ” 0з 2 -1 О г? )>ысл??а?!?Сце при»>>аде лпл pa»i>a !1 .>??. Пл масз !О, < >>ысотл пика г вЂ” 2. при »»оде 0,1 мкл спирмм >!»а масп(тлбе И!!Т-05 сот;i ш(ка»л

О, 1 ((к! и(кс о<табе !?МТ-05 пл с;?мап)?сце

i;i pai>ei: з2

>0 -! О "" Л»ыс и;я(в»оде О, пл 96 г 1> !. ата ш?кл нл самописце

1 мкл $»t»feтиллмипл рлвПолучают се>!ект»1»?у?о чувствительность к диметиллми у (чувствитель>?Ость к пе «у Gn:(ee 1О;>лзл 13?,гше

3 ... чем к сш?рту и гe)

2. Б yc>TO»)1ÿõ лнал»л ис1<;по lеп»ем напря

lI ример

3;1 11pt(i i<3pa 1, 3 же(!ия наг?ре>за, каторага выбрл(? числеш?Ое .3»ачение а 1,8 Б, -(тo cooтрлтуре r ar pe» a а>? оветствует темпе ца 3000С.

11л масштабе

ПМ вЂ” 05 5 10 Л .зысота п»кл »а самописце при в>заде

0,1 мкл диметила:irfila рлвнл 11! мм, -1 >. а »л масштабе ИМТ-Оз 2 10 Л при вводе 0,1 мкл гекслна и этилового сгп?рта сигнал »а самописце отсутсгвует.

Пример 3. В условиях анализа примера 1, за искл>очением напряжен»я нагрева анода, численное значение которого выбра»о 1,9В, что саответст»ует т,?мпературе нагрева а»ода 315,5 С.

820 г регулируемого »апряжения в 5 В для

»агрева анода, электрод для сбора ионов !измерительный электрод ), источ»ик постоянного тока в 300 Б, положительный полюс которого саед??»ен с анодом, а отрицательный вЂ” с заземлен»ым корпусом, измеритель малых токов !з??т-05, ус»ли>за?ощий ток измеритель»аго электрода, выход усилителя регистрируются нл самописце КСП-4

II p » » e р 1. Исследуют гексан, этиловый спирт, диметиламин. Объем дозы анализируемого вещества 0,1 мкл газ-»ос»тель азот при расходе

10 мл/ми». 1(апряжение нагрева анода

3,5 Б ?соот»етствует температуре л>?Ода 525 С ). Папряже»»ость поля мея<ду анодом и корпусом 300 Б/см, прич<.м о tðt??Ta > eJTJ.>tü?J.()(0?1!оc истачСоставитель В.Сизенев

Техред И.Асталош. Корректор Л;Патай

Редактор М.Келемеш

Заказ 7151/41 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035

««, Москва, Ж 35,.Раушская наб, д. 4/S ........

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул.Проектная, 4

3 1

На масштабе ИМТ-.05 2 ° 1О! А высота пика на самописце при вводе

О,! мкл этилового спирта равна

30 мм, на масштабе ИМТ-05 2-10 А при вводе 0,1 мкл гексана сигнал на самописце отсутствует, на масшта- . бе ИИТ-05 5 -!О "А высота пика на

191820 4 самописце при вводе О,! мкл диметиламина равна 117 мм.

Экономический эффект от внедрения изобретения в аналитическую практику получают за счет повышения селективности анализа.

Похожие патенты:

I ксесоюзмап // 361442

Патент 283674 // 283674

Патент 268001 // 268001

Способ анализа жидких смесей // 263260

Детектор для жидкостной хроматографии // 256346

Детектирующее устройство для жидкостной хроматографии // 219858

Способ хроматографического анализа газовых смесей // 182398

Детектор для газовой хроматографии // 179509

Способ хроматографического анализа газовilизвестны способы хроматографического агаализа газов, заключающиеся в том, что разделенные компоненты газовой смеси фиксируются на выходе из хроматографической колонки по теплопроводности, ионизации и т. д. с помощью датчика.в качестве датчиков используют детекторы, дающие электрический сигнал, что в условиях взрывоопасных производств требует преобразования электрического сигнала в пневматический, разработки специальной системы защиты датчика от взрыва, усложняет электрическую схему и т. д.предлагаемый способ отличается тем, что компоненты газовой смеси фиксируют по эффектам, сопровождающим десорбцию их из колонки, например по изменению давления. анализ газов зн^ачительно упрощается, так как в качестве датчиков применяют более простые малогабаритные пневматические приборы без электрической оснастки, в частности манометр в качестве детектора. кроме того, информацию о составе пробы получают сразу в виде импульсов давления, что позволяет проводить анализ в условиях взрывоопасных производств без разработки специальной защиты.устройство для анализа состоит из пробоотборника, хроматографической колонки, манометра, включенного на выходе колонки, и дроссельного вентиля для сброса газа.устройства: линия /, по которой поступает газ- проявитель (сжатый до 3—10 ати), ротаметр 2, вентиль 3 тонкой регулировки расхода газа, дозирующее устройство 4, хромато- 5 графическая колонка 5, вентиль 6 тонкой регулировки. на линии между хроматографической колонкой и вентилем 6 подключен измерительный прибор 7. здесь можно использовать типовой прибор дмпк-4 или дспк на10 10 или 25 мм вод. ст.во время проведения анализа пневматический запорный клапан 8 закрыт, что позволяет замерять изменение давления, сравнивая показания в плюсовой и минусовой частях15 прибора.для автоматической корректировки нуля при понижении давления в измерительной части схемы ниже заданного предела после вентиля 6 установлено сопло с заслонкой 9 от20 типового прибора. пневмосигнал на сильфон поступает от измерительного прибора.предмет изобретенияспособ хроматографического анализа га- 25 зов путем разделения смеси газов на хроматографической колонке и фиксирования компонентов с помощью датчика, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, компоненты фиксируют по эффектам, сопровожда- 30 ющим десорбцию их из колонки, например по изменению давления, с применением соответствующего датчика. // 173478

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач

Компаунд-хроматограф // 1476374

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ

Способ определения металлорганических соединений свинца // 1658085

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах

Фотоионизационный детектор // 1742707

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии // 1803861

Способ ионизационного детектирования // 1805382

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров // 2543687

Изобретение относится к аналитической химии неорганических соединений и может быть использовано для оценки качества минеральных удобрений. Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров заключается в том, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см3). Далее плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака. Затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний ΔFmax в течение 60 с ΔFmax=f(τ), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔFmax от концентрации ионов NH4 +(ΔFmax=f (CNH4 +, %)), определяют содержание аммиака. Причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4. Техническим результатом является разработка способа оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, позволяющего оценивать качество азотсодержащих минеральных удобрений и расширить диапазон определения концентраций общего азота (1-40% мас.) с применением пьезокварцевого преобразователя с тонкопленочным покрытием, характеризующегося высокой чувствительностью, с низкими пределами обнаружения аммиака, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения. 2 ил., 1 табл.