Способ определения массовой доли сорбитола в табаке

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОРБИТОЛА В ТАБАКЕ, предусматривающий внесение в водйый раствор сорбитола раствора бихромата калия и серной кислоты, выдерживание смеси , внесение, в смесь раствора йодистого калия, вьщерживание смеси в темноте, титрование выделившегося иода раствором тиосульфата натрия и определение массовой доЛи сорбитола по количеству раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности определения массовой доли сорбитола в табаке, водный раствор сорбитола готовят путем экстракции водой пробы табака, содержащего сорбитол, и пропускания экстракта через хроматографическую колонку, заполненную комбинированным сорбентом, представляющим собой сильноосновной монофункциональный § анионит, активированный уголь и целсл люлозу, расположенные по ходу экстракта .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (П) 1>4 GO N 3002

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

g Гс "зgy a q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3574881/28-13 (22) 06.04.83 (46) 23.11.85 . Бюл. Ф. 43 (71) Краснодарский научно-исследовательский институт пищевой промЬппленности (72) P.È.Покрова, В.Г.Вейцлер и С.Н.Фадеева (53) 663.97(088.8) (56) ГОСТ 8321-74.

ТУ 6-09-1588-72 "Д (+) Сорбит". (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ

ДОЛИ СОРБИТОЛА В ТАБАКЕ, предусматривающий внесение в водный раствор сорбитола раствора бихромата калия и серной кислоты, выдерживание. смеси, внесение в смесь раствора иодистого калия, выдерживание смеси в темноте, титрование выделившегося иода раствором тиосульфата натрия и определение массовой доли сорбитола по количеству раствора тиосульфата натрия, затраченного на титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения массовой доли сорбитола в табаке, .водный раствор сорбитола готовят путем эхстракции водой пробы табака, содержащего сорбитол, и пропускания экстракта через хроматографическую колонку, заполненную комбинированным сорбентом, представляющим собой сильноосновной монофункциональный анионит, активированный уголь и целлюлозу, расположенные по ходу экстракта.

11

Изобретение относится к табачной промышленности и может быть использо вано при контроле качества табака и курительных изделий, содержащих сорбитол.

Цель изобретения — повышение точности определения массовой доли сорбитола в табаке.

Пример. Пробу табака, содер-! жащего сорбитол, подвергают зкстракции дистиллированной водой, Для этого берут навеску табака массой около 1 г с погрешностью не. более

+ 0,0002 г, помещают ее в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл дистиллированной воды с температурой

20 С и перемешивают содержимое стакана в течение 30 мин ° Осадок отделяют от жидкости центрифугированием, промывают 80 мл дистиллированной воды, собрав промывные воды в стакан с экстрактом.

В стеклянную хроматографическую колонку, снабженную в нижней части краном и имеющую диаметр 22 мм, а высоту 500 мм, помещают небольшое количество стекловаты и заполняют ее суспензией целлюлозного порошка в воде., содержащей 15 г целлюлозы.

После осаждения целлюлозы колонку заполняют водной суспензией, состоящей из 4 г активированного угля и

8 г целлюлозы, а затем — суспензией 6 г активированного угля в воде.

B процессе заполнения колонки часть воды сливают через кран, не допуская однако осушения слоя сорбента.

Высота растворителя (воды) над слоем-сорбента должна быть не менее

50 мм. После осаждения слоя угля колонку аналогичным образом заполняют анионитом АВ-17 в ОН-форме. После осаждения смолы колонка готова к работе..

Табачный. экстракт, содержащий сорбитол, наносят на колонку и элюируют водой. Раход элюента регулируют краном, расположенным в нижней

I части колонки, и поддерживают его на уровне 10 капель в минуту. Первые 100 мл элюата отбрасывают, последующие 1400 мл собирают порциями по 100 мл. Каждую порцию элюата упаривают на кипящей водяной бане до объема 5 мл, охлаждают, количественно переносят с помощью воды в коническую колбу на 250 мл (объем экстракта после переноса должен быть

35 где массовая доля сорбитола в сухом веществе табака, %; объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование пробы, мл; объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия затраченный на титрование холостого раствора, мл; количество сорбитола, соответствующее 1 мл

0,1 н. раствора. тиосульфата натрия, г; объем окисленного раствора сорбитола, мл; поправка к титру раствора тиосульфата натрия; навеска табака, взятого на анализ, г; влажность табака, %;

40

0,0007

250

55

93578 а равен 20 мл), приливают из бюретки

25 мл раствора бихромата калия, осторожно по стенке приливают 50 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивая содержимое колбы. Через час раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят водой до метки. Из колбы берут на анализ 50 мл раствора, помещают его

10 в коническую колбу с притертой пробкой (емкость колбы ?50 мл), приливают 150 мл дистиллированной воды, 10 мл раствора иодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раство15 ром иодистого калия, и помещают в темное место на 10 мин. По истечении времени выдержки пробку обмывают водой, собрав смывные .воды в колбу, и содержимое колбы оттитровыва20 ют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора наличия иода. Моментом окончания титрования считают переход цвета раствора из синего в изумрудно25 зеленый.

Параллельно проводят холостой опыт, используя вместо экстракта сорбитола дистиллированную воду.

Такое определение проводят для

30 всех 14 порций элюата. Результаты анализа рассчитывают по формуле

1193578

Составитель E.Ôåòèñîâ

Редактор А.Шандор Техред А.Ач

Корректор,Л.Пилипенко

Заказ 7310/47 Тираж 896

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

50 — объем окисленного раствора сорбитола, взятый на анализ, мл.

Данные, полученные при анализе всех .14 порций, суммируют и получают величину 5,07Х. В табак, подвергнутый анализу, вносят 4,90М сорбитола, таким образом, относительная погрешность анализа равна в данном конкретном случае +3,5Х, что находится в пределах точности предлага" емого способа + 5Х.

Очистка экстракта на комбинирован5 ном сорбенте позволяет удалить из экстракта все вещества, окисляемые бихроматом калия (кроме сорбитола), и устранить таким образом неконтролируемые помехи анализа, создаваемые

1О этими веществами.