Способ бромирования индикаторов сульфофталеинового ряда

 

Класс 12о, 23„ № 127254

ВС!МЮЮ

Па11Ит Е-ИХКМЧИНЛЯ

6ЮВОПНА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Й АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. Н. Кошелева, Т. В. Зимакова, С. Б. Петровская и

К. Н. Ефимова

СПОСОБ БРОМИРОВАНИЯ ИНДИКАТОРОВ,СУЛЬФОФТАЛЕИНОВОГО РЯДА

Заявлено 18 июня 1959 г, за № 634299/23 в 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 7 за 196О г.

Предмет изобретения

Способ бромирования индикаторов сульфофталеинового ряда, этл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, устранения огнеопасности и вредности, бромироваш е проводяг в вод:1ой -.ðåäå гипобромитсм натрия.

Известный способ синтеза некоторых индикаторов сульфофталеинового ряда конденсацией соответствующих бромированных фенолов с о-сульфобензойной кислотой илп ее ангидридом дает низкий выход.

Другой способ, заключающийся в бромировании соответствующего небромированного сульфофталеина в ледяной уксусной кислоте или спирт, вреден и огнеопасен.

Описываемый способ бромирования индикаторов сульфофталеинового ряда более прост, устраняет огнеопасность в работе и вредность и обеспечивает повышение выхода продукта.

Особенность способа состоит в том, что бромирование проводят в водной среде гипобромитом натрия.

Способ осуществляют следующим путем.

В 25 мл 0,1 и. раствора едкого натра и 175 л л воды растворяют 10 фенолового красного, затем добавляют 32,5 ял раствора гипобромита натрия, содержащего 19 г активного брома и 1 г свободной щелочи в

100 мл. Смесь перемешивают в течение 1 часа, после чего в нее вводят

50 г льда и затем 37,5 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок индикатора отфильтровывают и сушат при температуре 60*.

Выход продукта составляет 11,8 — 12,5 г илп 81 — 87% от теоретического; рН области перехода окраски полученного индикатора 5,4 — 7,0 (от же".— той к краснофиолетовой). Максимум кривой поглощения прн 570 пьяк.