Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов

 

Класс 2о, 26)(,, R« 127256

C:ÑÑD

«(;ЯРА"„Н< 8

Ду «Т :-т(Л««ч .":- 811

6,kP, leÏ Й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДETEAbCTBY

f 1c)!)c? clef"!i я < ?оу????с?,?1" )(?

С. А. Голубцов, А. А. Петрякова

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИИ ПРЯМОГО СИНТЕЗА

ЭТИЛТРИХЛОРСИЛАНОВ

За>нн)сн)о 26 авг\CTB 1!)54 г. оа >)) 46004с) в ?Чинистс!)ство кикин !с кои и;>о>)вн))пенности СССР

Оиункаикованс> ll .<()к>. оотс !н : *lñ.áp Tl. llflll»,>>Ъ т l !Чб() Анализ:

Расчитано для (Сана) 2S j 1-! С1

29.00

Пол) чсно х.)ора в с, вс)дорода в

SjC) в

1:одержание

Co,l,ñðæB1Iпс

И - С Р С".> Н I I H

Содер)к а ill! c

30.10

0.82 ! 9,00

0,81

-(9.50.!!звсстно, что производство элсктроизоляционных лаков ЭФ-1, ЭФ-3 и ЭФ-5 основано HB дефицитном эг) ITpHxлорсилане.

Предлагаемый способ р )здслс )ия диэтилхлорсилана и этилтрцхлорсилана, содержагцихся во фракции прямого синтеза, при температуре кипения 99 в 100, основанный iiB различной активности компонентов к реакции этерификации бутанолом, позволяет выделить ценный продукг этилтри."лорсилан и исх03HОе сь!рье;!Ля синтс. за коемнийорганичес)сих жидкостей — диэтилx.л орсилан.

Этилтрихлорсилан реагирует с бутанолом )го схеме:

С)Н,,S iC13 ХС4НаOH . С > I;S i (0C)На) тС1 в — ХНС1. зси.IB KBк (иэтиг!хлорси,BH в гакуK) рсакци)о почти Hl вступает и может быть отогнан из см c!I реакции.

Пример, Фракция 99 — 100,59" хлора (расчитано: (C.Н;) S(C1;,—

83"н, (С;Н-,) SiC1 — 17", ) в количсствс 150 г загружается в колбу с мец!алкой и при температуре 20" загружается 78 а изобутиловогo спирта (l,5 моля на 1 XIO 1 b эТИ 7Tp!IX IOpC)i, I 3 H B в С))сСИ ), ПО ОКОН IBHHH COCTBBления смеси она постепенно 1)агрсвастся 10 темп pBTvpbl кипения, после с)ЕГС) ОХ !аЖ!аЕТС!1 И ВЫГРУЖа! TCH.

ПолуHDнный прод) I>T (! 95 B) l II pX )) 1! Tcя в IA á pEHTIIc!)HK!)Ill)OHI)ol! насаjo,"Iloii колонны, в),!СО) f)II 1,3 ?я с паса)!кои из 3 1?.II фарфоровых колец (эффсктивност), 20 тсс,рсти cci>H!x тарелок). Прп раз OHI>c выдслясгся 12 - фракции, кипящей при температуре 99 — !00 . № 127256

Получе(иыи продукт явля(гся (ос)ат(iii0 (истым .7аном.

B опытах, провед(иных при дръ(их соотноц;спиях этилтрихлорсилапом, li(Äix >I(: H(1 сг(е. (у(ощие результаты:.»"= "-"" lХ (ОРСЧ б .>)ол!»I;I

Число молей бутаио-, Вь;хол (! р. 99 — !00 лома на 1 моль атил- и. !>0; исходной трихлорсилана с >>еG>t

Н и n(:e>tlt)1)I

Таким образом, при этерификации фракции 99 бутаиолом в коли i( стве 1,3 — 1,5 моля IIa моль этилтрихлорсилаиа, осиовпое количес7во .(иэти:! хлорси.>1 и ii )»i c вступает i3 pectx!I(I !0 и возвраl )цаl етс((пр. pи;1 Зс(>-3 и

ЭФ-5 ПРи ИРим(.пении ОГГ) !3)t(cсто этII;IT()IIxcloP! II 7HI((3;I;I>(ГидРОлиза (C СООТВ fCT)3>>i)0(it)I;i(ух(си ьп! Ii>IC. х> h() 1(п((СТВ)1 б>7Т() II0 10!((H, и ри 31(0 IIC>.! О

ГÎ в псpвой ст(lдl! и 11071% ti(!Iия;! ака . 1;! я эте(7 llôика ции с)I(01i э(.3л хл()pс(Iланов), П p C.,7,1 L T I! 3 О i) 1.> (.1 (H 1! SI

Способ разделе(31!я фракции прямого синтеза этилхлорсилаиов ( температурой кипения 99 — 1(>0, о тл и ii;! ю Гц и и и я тем, что (рракци)О подвергают обработке бутаиолом, взятым !3 количестве 1,2 — 1,) моля иа 1 моль этилтрихлорсилана, после (ег() полученную смесь разгоняют и выделением диэтилхлорсилаиа и 1!ро.(укгов частичной эт(рификации этилтрихлорсилаиа. (.ост(и>и > е. >, Ь. И. Фирсов

1 едактор Г. В. Кобелев! скред .». А, Кулривицкав (!>ирмаt 6»t. 70,;(t))3>,6, 1 iiра>к 7»0 (((>T(! ри К »» г(,е it!i . ((лам и и>бре)> iiiitt it откр >T>ti! при Гов(-ге Министров C;C:C:(.>(оси >а, (J"t»t(>, .>>. Черка!ткий it(I :л. 2;6

Корректор В. П. Фомина

Подп, к п(>и. 169Х 6! .3ак. 10372

C) i> ь(>1 (1,. Й >t >д. !

1,(-иа 1 > ои

Типографии ЦГ>!!! Ком>>гсг(по .!е,>ам и(»бр!!(>ttt(t и огкрь:г.i!

t»>tt C: >t>(t(Министров ГГГР, М >скпв, ((гривка. 1 !

1,2

1,2 ! 2

1,3

1,4

1.5

1,7

1,7!

8,и !

3,0

15,7

1 2,6

12,0

4.7

11.1

1 1,5

:!1,9

32,9 ,(2 -!

1(>,1

29,9

l(l, 1