Способ получения моноолефинов и их оксипроизводных

 

K. c 12о, 19о

) 2о, 5оз

12о, 19 з 70

СССР

Л. Х. Фрейдлин, А. А. Баландин, И. Ф. Жукова и Б. Д, Полковников

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНООЛЕФИНОВ

Заявлено 22 ноября 1958 г. за Л 612288/23 с присоединением заявки И 617566 в Комитет по делагя изобретений и открытии при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретеншЬ Ле 19 за 1960 г.

Известен способ получения моноолефинов путем гидрирования соединений, содержащих ацетиленовую связь, на скелетном никелевом катализаторе.

Предлагаемый способ получения моноолсфинов по сравнению " известным повышает выход целевого продукта. Кроме того, предлагаемый способ облегчает осуществление селективности процесса, так как реакция практически самопроизвольно останавливается на стадии образования моноолефинов. С этой целью процесс гидрирования указанных соединений ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, хинолина и т. п., или аминов. По видоизмененному способу гидрированию подвергают соединения, содержащие сопряженные дгойные С=С связи, за исключением циклопентадиена.

П ри м е р 1 .Во вращающийся стальной автоклав объемом 1 л загружают 5 — 10 г скелетного никелевого катализатора, 130 г бутен-2-диола-1,4 в 0,3 — 0,5 л метилового (этилового) спирта и 1,0 — 2,0 ии пиридина. После продувки автоклава водородом включают механизм его вращения и приступают к гидрированию водородом под давлением 15—

100 ата без нагревания. Реакция продолжается в течение 2 — 4 час, после чего поглощение водорода прекращается. Остаточный водород Bitll) скают из автоклава, реакционную массу выгружают, катализатор отфильтровывают и полученный катализат (гидрюр) разгоняют в ваку. уме. Выход бутендиола близок к количественному.

Пример 2. Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают

10 г скелетного никелевого катализатора, 50 г свежеперегнанного циклопентадиена (т. кип. 40 — 42 ), полученного деполимеризацией техниче. ского дициклопентадиена, 200 мл этилового спирта и 10 — 20 мл пиридиЛ 127658

Предмет изобретения

1. Способ получения моноолефинов путем гидрирования соединений, содержац(ик ацетиленовую связь, на cHe;I(Tl ом никелевом катализаторе, отл и ч а 1о шийся тем, что, с целью повышения вы(ода цел ного продукта, процесс гидрирования указанны(соединений, за исклю цнием толаиа, ведут в присутствии гетероциклическик оснований, например пиридина, многи(на и т. и., или аминов.

2. Видоизменение способа по п. 1, отл и ч а ю щ ее с я тем, что гидpHpoBBHHIo подвергBloT соединения, содержащие сопряжение двойные

C==C связи, за исключением циклопендатиена.

Приоритет по л. 2 — 22 января 1959 г.

Редактор Т. Ф. Загребельная Техред А. А. Ка(яышиикова Корректор Г. Голубятникова

Подп. к печ. 14Л -61 г

Зак. 4062

Формат бум. 70Х108 /(6

Тираж 660

ЦБТ11 при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 216

Объем 0.17 усл. и. л.

Цена 3 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

HB. Автоклав IIP03,} BBIoT ВодоРодом, посл(. чего созlll(TcH дав. 1(. ние ВОдорода до 50 — 70 атл. Температура реакции 25 . После прекращения поглоипеlIIIH водорода остаточ1(ый водсрод стравлш)ают и продукт реакции IIPQMblBBEDT ВодоЙ, c)UIBT клоРист1,(м I