Способ получения 1,9-диметилизоксантина

 

Класс 12р, 7«

СССР 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подппснатг аруггпа Л3 51

Е. С. Головчинская, И. М. Обчарова, Е. С. Чаман и

А. А. Черкасова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,9-ДИМЕТИЛ ИЗОКСАНТИ НА

Заявлено 1 сентября 1959 г. за № 637844/3! в Комитет по делам изобретений ti открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 13 за 1960 г.

Изобретением является способ гполучеснпя 1,9-диметилизоксантина, заключающийся в том, что метилизокофеин подвергают хлорированию и получагот 8-трихлорметил-З-монохлорметил-1,9-диметилизоксантин и последнее соединение гидролизуют водой для образования 1,9-диметилизоксантина.

Способ выгодно отличается от известных простотой, меньшим количеством стадий и доступностью исходного сырья — метилизокофеина.

Применение способа иллгострируется следующими примерами, Пример 1. Через взвесь 20 г метилизокофеина в 200 мл сухого хлороензола пропускают при 90 — 100 24 г хлора. Затем отгоняюг хлорбеH30;I и выделяют 26 =" 8-т ихлорметилизокофеина с т. пл. 203—

205 .

26 г 8-трнхлорметилизотксфеина в 300 л.г сухого хлорбензола навревают до 118 — 120 и пропускают 21 г хлора. При сгущении раствора выделяют 19,5 г 8-трихлорметил-З-монохлорметил-1,9-димегилизоксантина с т. пл. 176 — 177 .

19,5 г неочищенного 8-трихлорметил-3 монохлорметил-1,9-диметилизоксантина кипятят в течение 3 час в 100 лг,г воды и из нейтрализованного раствора (рН-3) выделяют 5,7 г 1,9-диметилизоксантина с т. пл. 348 — 350 (с разложением), Выход составляет ЗОЯ по метилизокофеину.

П р и м ер 2. Через нагретую до 118 — 120 взвесь 20 г метилизокофеина в 200 лгл сухого хлорбензола пропускают 40 г хлора. Посредством сгущения раствора выделяют 26,5 г кристаллического осадка с т. пл. 182 — 184, ив которого горячим бензолом извлекают 21,1 г кристаллов с т. пл. 184 — 186 .

21,1 г полученных кристаллов кипятят в 110 м г воды в течение

3 час. Затем охлажденный раствор нейтрализуют, отсасывают 7,65 г

¹ 129658

Г! редмет изобретения

Способ получения 1,9-диметилизоксантина, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью использования нового вида =ырья и уменьшения числа стадий, метилизокофеип хлорируют для получения 8-т!тихлорметилЗ-монохлорметнл-1,9-диметилизоксантина, который гидролизуют водой, а образовавшийся 1,9-диметилизоксантин выделяют,из реакционной массы при рН-1,4.

Редактор В. А1. Парнес

Текред А. А. Камышникова Корректор А. И. Блеус

Зак. 5425 Цена 25 коп. Тираж 750

Поди. к печ. 19Х11-60 г. Формат бум. 70 Х 1081/,в Объем 0,17 п л.

Информационно-издательский отдел Комитета Ilo дела ll изобретений I(открытий TI()II

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. выделившегося 1,9-диметилизок" антина и кристаллизуют его из воды. .Гемпература плавления полученных кристаллов 350 †35 (с разложением); выход составляет 44,3% по метилизокофеину.

П р и и е р 3. Через взвесь 104 г (0,5 моля) сухого метилизокофеина

B 1000 лл сухого хлорбензола при 118 — 120 пропускают в течение 5 час

248 г сухого хлора, отгоняют хлорбензол и выделяют 155 г вещества с т. пл. 137 — 140", которое кипятят в течение 3 час в 800 .ил воды. Охлажденный раствор частично нейтрализуют, выделившийся при рН-3

1,9-диметилизоксантин кристаллизуют из 2300 лл воды. Выход составляет 40;75 г т. пл. 350 — 352 (с разложением).