Способ получения сульфида железа ( @ )

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 5 1 А (51) 4 С 01 С 49/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/)р

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/ (56) Брауэр Г. Руководство по препаративной неорганической химии.

M., 1956, с.687.

Verfahreusvorschrift fur Schwe-.

fe1eisen purum, Pharmazeuftische

Industrie Dokumentation, Я)-CH

1/70, ИЖ. (21) 3605675/23-26 (22) 10 ° 06.83 (46) 15,01.86.Бюл. ¹ 2 (71) Всесоюзный научно-исследоваР тельский и проектный институт серной промышленности и Всесоюзный научно-исследовательский, проектноконструкторский и технологический аккумуляторный институт (72) Б.M.Æåïëèíñêèé, М,И.Вовк, Н.M.Михайленко, Г.И.Бролинский, P.Ï.Äàöêî, Н.К.Терентьев, Т.М.Ардова и В.А,Сидоренко (53) 661.872 (088.8) (54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ЖЕЛЕЗА (11) путем обжига смеси порошкообразных железа и серы при температуре ниже температуры плавления целевого продукта с последующим охлаждением его, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте, обжиг ведут в среде инертного газа при молярном соотношении исходных железа и серы

1:(1,05-1,15), а охлаждение целевого продукта осуществляют со скоростью 10-15 С/мнн.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю-. Я шийся тем, что в качестве инертного газа используют гелий или аргон.

3. Способ по п. l о т л иС: ч а ю шийся тем, что исходные продукты берут с размером частиц не более 0,04 мм.

1204571

Таблица1

Состав готового продукта в зависимости от среды синтеза

Состав готового продукта, % реда, в котоой проводился синтез

Моносуль фиды жел за

Окислы железа

Нет

99,9

Гелий

98,8

Ар гон

Аргон

99,2

98,6

Гелий

Изобретение относится к техноло- ношения исходных ингредиентов, разгии неорганических веществ, в част- мера их частиц и скорости охлаждености к способам получения сульфида ния целевого продукта, представлежелеза (r r), используемого в качест- ны в соответствующих табл.1-4. ве катодного материала при изго- S При проведении синтеза без инерттовлении химических источников то- ного газа,. т.е, с доступом воздуха ка. получить целевой продукт с содержаЦель изобретения — повышение со- нием сульфида железа (1 I ) выше держания основного вещества в целе- 86,?% в пересчете на моносульфид вом продукте. не удается.

Пример, Смешивают 110 г по- Как видно из табл.2, только соотрашковой серы марки о.ч. и 100 г ношение исходных ингредиентов жепорошкообразного железа, полученно- леза и серы в пределах l:1,05-1:1,15 го методом распыления, или карбо- обеспечивает получение готового пронильного железа с размером частиц 1> дукта заданной высокой степени чистоне более .0,04 мм. Смесь истирают в ты с содержанием моносульфида желефарфоровой ступке и помещают в квар- a (II) He H e 98% (99,02-99,07%), цевую трубку. Последнюю дважды в те- отвечающего всем требованиям, чение 3 мин продувают инертным га- предъявляемым к катодному материазом (гелием или аргоном),цля вытес- >б лу ° кения воздуха с отстоем между про- Как видно из табл.З максимальное дувками 2 ч. Затем герметически зак- содержание моносульфида железа порытую трубку помещают в электропечь лучают с использованием частиц с рази нагревают до 800-840 С со скоростью меРом менее 0,04 мм. о

8 g/ ùH и выдерживают при ней 25 Оптимальные скорости охлаждения, 120 мин. После этого полученный про- обеспечивающие образование кристалдукт охлаждают со скоростью 10- лов необходимой дендритообразной фор15 С/мин. Целевой продукт содержит мы и получение продукта с высоким

98,8-99,9% сульфида железа (I 1) в содержанием сульфида железа, лежат о пересчете на моносульфид и представ- 30 в пределах 10-15 С/мин. лен кристаллами правильной дендри- Таким образом, проведение процестообразной формы. са получения сульфида железа (11)

Влияние на содержание основного в условиях предлагаемого способа вещества в целевом продукте таких обеспечивает получение целевого пропараметров ведения процесса, как вид 3 цукта с содержанием основного вещестинертной атмосферы, молярного соот- ва на уровне 98,8-99,9%.

1204571

Продолжение

31,5

57,4 оздух

86,7

7,8

23,4

63,7 и

27,1

59,1

Теблнце2

Качество готового продукта в эавнсимостн от молярного соотнонения исходных ингредиентов

Иолярное соотноюенне исходиьа нелеэа и серы

1 080 1100 1! 05 1110 ltl ° 15 Itl 20 ltl 30

Содернание супы иле нелеэа (11) в пересчете Ittt моносульфид,2 85 ° 2 96,80 99,05 99,07 99,02 88,65 76,80

Качество готового продукта

Наличие примесей вен S

Имеются примеси Ре

Примесей элементарных

Fe н $ нет

l 204571

C) л

Ch

-Ф

О л

О

1 (:>

C) .!

Со

О

О

СЧ

01 н

I я -„ )

1о

1 1--л х1 1 г с.4 о 1 1

М

О ) О

1 с д>

1

С 1

1 — 1

i сб

1 Х (1 „" )

cl 0 41

Й) ж

1.4 и о

9 о

Х и л

G > л (3

cubi

О л о

СО

О

З и

О"\

С>

О

cN л

СГ

Х

2 х

Ц о

Х и х

--1

C)

З

1 о

"О

С)

r Ю л о

Я о <и

Е

Й

g a р)

" х о >

1 о

G4

И п1 о

Я

Ж с3 с0

Ф о

lI

О

О х х

Ol ! о

1 -

1!

1 — ) C)

О

О

О

О

О

a 1.

О"

I о х 1

u o, а

0 И " 3 A 01

>,

5 д, Х:- 0