Способ абсолютирования этилового спирта-ректификата

 

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н ABTGPCHOMY С8ИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3762907/23-04 (22) 21.05.84 (46) 07.02.86. Бюл. Е 5 (72) И.Е.Покровская, Г.З.Блюм, А.К.Рыжанкова, Т.M.Âåðåùàãèíà, Л.M.Ëóãoâàÿ, Г.А.Егоренко, С.С.Иевлева, А.И.Белякова и Н.Ю.Назаренко (53) 547.262.07(088.8) (56) Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта. M.: Пищепромиздат, 1962, с. 393.

Авторское свидетельство СССР

Ф 882994, кл, С 07 С 31/08, 1980.

„„SU„, 1209676 (54) (57) СПОСОБ АБСОЛЮТИРОВАНИЯ

ЭТИЛОВОГО СПИРТА-РЕКТИФИКАТА путем обработки его химическим реагентом с последующим выделением целевого продукта ректификацией, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют нагретую до температуры кипения смесь алюминия, каломели и абсолютировайного этанола, взятых в массовом соотношении 1:0,004-0,005:2-3, и процесс ведут при одновременном непрерывном добавлении куказанной смеси осушаемого а спирта и непрерывном отборе ректифиф кованного абсолютированного спирта.

Таблица

Влажность этанола, %

Светопропускание, %

Длина волны, По ТУ По данным фирмы МегЕ

По предлагаеПо данным фирмы

Ие г1с мому способу

210

0,2

0,2

0,005

240

260

265

1 12096

Изобретение относится к способам абсолютирования этилового спиртаректификата, позволяющего получить абсолютный этанол, который применяется в высокоэффективной жидкостной хроматографии, для тонких биохимичес. ких синтезов, в микроэлектронике, волоконной оптике и смежных с ними отраслях. Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. В куб 10-тарельчатой ректификационной колонны загружа- Г5 ют 54 r (2 моль) металлического алюминия, 0,22 r (0,0004 моль) однохлористой ртути и 150 г (4,1 моль) этанола с остаточной влагой 0,05 мас .% (по Фишеру). Массовое отношение Al 20

Наас12:Сан%ОН =1:0,004:2,8, Смесь нагревают до 78 С, затем добавляют

1000 r этанола,,содержащего 5,4мас.X (54 г) влаги, со скоростью 100 г/ч при температуре кипения, этанол рек- 25 тифицируют с флегмой 5. Выход спирта 100 мас,%, остаточная влажность

0,005 мас.X. Сравнительная характеристика качества полученного целевого продукта и данными по ТУ и фирмы

Merk представлены в табл. 1.

По предлагаемому 11о ТУ способу

76

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят опыты по абсолютированию этанола при различных соотношениях реагентов, исходя из 27 г (1 моль) металлического алюминия, 500 г этанола, содержащего 5,4мас.% (27 г) влаги. Скорость подачи влажного спирта 100 r/÷. Результаты приведены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что при отклонении от оптимальных соотношений исходных реагентов ухудшается качество этанола: увеличивается содержание влаги, ухудшается светопропускание при 210, 240 и 260 нм (опыты 1,8 и 9) .

Пример 3. Аналогично примеру 1 загружают 4 r (О, l5 моль) металлического алюминия, 0,02 r (4 10 моль) каломели и 12 г (0,26 моль) этанола с остаточной влагой 0 08 мас.%, массовое отношение реагентов 1:0,005:3. После нао гревания смеси до 78 С добавляют 1000 г этанола, содержащего 0,4 мас.X (4 г) влаги, в течение 5 ч. Получают 1000 г абсолютного этанола с остаточной влагой 0,005 мас.%, светопропускание этанола при длинах волн 210, 240, 260 нм 30,88,98 соответственно. Выход спирта 110 мас.%.

1209676 таблнца2

Получен а 6 с олвтЕалоиель Н82С1

Светопропускание, 2,прн

Этанол с содерна влаги О 052 ассов тноще иход, ас.Х ток

t tíI1, с,н50 в, 210 ни 240 ни

260 ни ого лирта, г

107 20 75 93

1:0,005:1,5 5,5 510

0,9

2,1

0 135 0,00029 40 5

0,008 1 IO 28

It0,0O5t2 0,05 522

t:О ° 005:3* 0,01 550

1:0,005:4 0,01 575

ttO,0O5t5 0,OI 605

l:0,004:2 Оу06 520

1:0,004:3 О ° 05 550

1:0,003:3 9,5 540

1:0,006:3 0,01 550

Ок 135 0,00029 54

О>! 35 0,00029 81

88 98

1 ° 8

0,005 116 30

2,4

О, 135 0,00029 108

0,005 120 30 85 98

0,135 0,0029 135

2 ° 9

0,005 127 30

88 98

0,009 109 28

0,108 0,00023 54

1,2

98

О, 108 0,00023 81

0,081 0,00011 81

О, 162 О, 00034 81

t,8

0,007 116 30

1 ° 8

3,5

114 18

85

I iB

0,01 116 20

92 вДальнейщее увеличение абсолитного этанола в снеси нецелесообраэно, поскольку процесс осуществляется непрерывно и абсолютный этанол накапливается в процессе осуюхн. Ваяло установить соотнощенне Al:Hd Ctz для инициирования реакции сннтеэа осуюающего агента. ьт

Составитель Н.Капитанова

Редактор Н.Яцола Техред 3.Палий Корректор С Черни

Заказ 460/32 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Рау1пская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4