Способ получения фенолформальдегидных смол

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Фзбн, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ е,(21) 35768Г5/23-05 (22) 07,04.83 (46) 15.02.86. Бюл. Р 6 .(72) В .М. Костюченко, Е.П. Панов, Г,А. Ковалева, M.Ê. Старовойтов, В.К. Рыков, А.Д. Еселев, А.П. Лысенкова, В.В. Жебровский и Е.В. Гаврикова (53) 678.652(088.8) (56) Николаев А.Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. M. — Ë.: Химия, 1966, с. 412-415. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ конденсацией смеси фенола, о-трет-бутилфенола и 2,6-ди-трет-бутилфенола с формальдегидом в щелочной среде с последующей бутанолизацией продуктов конденсации, отличающийся тем, что, с целью улучшения эластичности эпоксифенольных лаковых покрытий, полученных на их основе, смесь фенола, о-трет-бутилфенола и 2,6-ди-трет-бутилфенола берут в соотношении (мас.ч.) 5,0-60,0:35,0-94,0:1,0-8,0 соответственно.

1211260

15

20 ления воды.

Пример 1. В 3-горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником загружают 25 г фенола (57), 470 r о-трет-бутилфенола 25 (947) и 5 r 2,6-ди †трет †бутилфе (1X) . Туда же загружают при перемешивании 500 г 35% †íî раствора формальдегида и порциями добавляют к реакционной массе 20Х-ный раствор едкого натра до рН среды, равной

9,0-9,5 (мольное.<-оотношение фенолы формальдегид:щелочь равно 1:1,7:0,06)

Реакционную массу перемешивают о в течение 7 ч при 60 С и 4 ч при

80 С. К смеси добавляют 500 r н-буо тилового спирта, охлаждают до 40 С и нейтрализуют 10%-ным раствором серной кислоты до рН 4,0-2,0.

После отстаивания отделяют подсмольную воду. Реакционную массу о промывают водой при 60-70 С до от— г сутствия ионов S0 и проводят

Ч осушку смолы при температуре не выше 90 С и остаточном давлении 5045

150 мм рт,ст. до полного удаления воды.

Пример 2. В колбу загружают

300 г фенола (30%), 620 r o -трет-бу40

Смолы по способу

Показатели известному предлагаемому

Температура размягчения (после отгона растворителя) 72 67

57

Изобретение относится к химии конденсационных полимеров, а именно к способу получения фенолформальдегидных смол, применяемых для изготовления эпоксифенольных лаков.

Цель изобретения — получение дешевых фенолформальдегидных смол, на основе которых возможно получить эпоксифенольные лаковые покрытия с повьш енной эластичностью.

Технология получения бутанолизированных фенолформальдегидных сМол заключается в конденсации смеси фенолов с формальдегидом в щелочной среде .при рН 9,0-9,5 и 60 С в течение 7 ч, а затем при 80 С в течение о

4 ч и последующей бутанолизацией продуктов конденсации при температуо ре не выше 90 С и остаточном давлении 50-150 мм рт.ст. до полного удатилфенола (62%) и 80 г 2,6-ди-трет-бутилфенола (87) . К смеси фенолов последовательно добавляют 1130 r

35Х-ного раствора формальдегида и

5 20Х рН среды 9,0-9,5. Получение смолы проводят по способу, описанному в примере 1.

Пример 3. В колбу загружают

300 г фенола (60%.), 175 о-трет-бутилфенола (357) и 25 г 2,6 — ди-трет -бутилфенола (5%). К смеси фенолов последовательно добавляют 655 г

357-ного раствора формальдегида и

20Х-ного раствора едкого натра до рН среды 9,0-9,5. Получение смолы проводят по способу, описанному в примере 1.

Пример 4. В эмалированный реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, загружают 3500 г о-трет

-бутилфенольной фракции (ТУ 38.30335

-82). Содержащую 807 о-трет-бутилфенола, 57. фенола и 157 2,6-ди-трет-бутилфенола и 4280 г фенола (содержание фенола в смеси 57,3%, о-трет-бутилфенола 36,0Х и 2,6 ди-трет-бутилфенола 6,77) .

К смеси фенолов последовательно добавляют 10000 r 357-ного раствора формальдегида и 825 r 20X-ного раствора едкого натра до рН среды 9,0—

9,5.

Получение смолы проводят по способу, описанному в примере 1.

Показатели смол по примерам 1 — 4 и известному способу приведены в табл. 1.

Для получения эпоксифенольного лака 507-ный раствор полученной фе— нолформальдегидной смолы смешивают с 40Х-ным раствором эпоксидной смолы с добавлением необходимых ингредиентов.

Полученный эпоксифенольный лак наносится наливом или окунанием.

Показатели лаковых покрытий приведены в табл. 2, Таблица 1

1211260

Продолжение табл.l

Смолы по способу

Показатели известному предлагаемому

Содержание свободных фенолов

6,0 . 3 5

7,5

4,0

3,0

Совместимость смолы с ксилолом в соотношении

1:2

Совместимость с эпоксидной смолой

СовмеСовме- СовмеСовме- СовмеТа блица 2

Покрытия по способу

Показатели известному

Выдер— живает

Выдерживает

Выдерживает

Выдерживает

Выдерживает в ЗŠ— ном растворе хлористого натрия при 12042 С

Выде ржив а е т

Выде р— живает

Выде р— живает

Выде рживает

Выдерживает

Стойкость лаковой пленки к метилэтилкетону (40 ра— зовая протирка) Выдерживает

Выдерживает,Выдер живает

Выдерживаетт

Выдерживает

7,0 7,5 6,8

6,0

7,2

ВНИИПИ Заказ 608/30 Тираж 471 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Химическая стойкость в 27.-ном раст— воре винной кислоты при 120+2 С и времени 2 ч в 37.-ном растворе уксусной кислоты при 120+2 С и времени 2 ч

Прочность лаковой пленки при растяжении на прессе

"Эриксен", мм (на хромированнбй жести) Полная Полная Полная Полная Полная щается щается щается щается щается предлагаемому

1 3 4

Выдер- Выдер- Выдер — Вьщер- Выдерживает живает живает живает живает