Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получения

 

1. Применение гексагидрата хлорфосфата хрома формулы CrHPO Cl бН О в качестве сырья для получения жаростойкого ортофосфата хрома, а также в качестве связующего в огнеупорных материалах с пониженной температурой отверждения. 2. Способ получения гексагидрата хлорфосфата хрома заключается во взаимодействии при 70-105 С дигидрата гидроокиси хрома со смесью фосфорной и соляной кислот при молярном соотношении (Сг(ОН) 2Н20) : Н,Р04 : :НС1, равном 1:(О,98-1,02):(1,2-1,4), с последующей сушкой раствора до затвердевания массы. i (Л к:) ю со li(

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН!

5!) 4 С 01 В 25/455

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) ГЕКСАГИДРАТ ХЛОРФОСФАТА ХРОМА

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ. (57) 1. Применение гексагидрата хлорфосфата хрома формулы CrHPO

2. Способ получения гексагидрата хлорфосфата хрома заключается во о взаимодействии при 70-105 С дигидрата гидроокиси хрома со смесью фосфорной и соляной кислот при молярном соотношении (Cr(0H) 2Н О) : Н РО

:HC1, равном l:(0,98-1,02):(1,2-1,4); с последующей сушкой раствора до С затвердевания массы.

b.

b3

«О

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3741078/23-26 (22) 08. 05, 84 (46) 23.02.86. Бюл. ¹ 7 (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. С.M.Êèðoâà (72) Т.Е.Голдар, В.В.Печковский и М.И.Кузьменков (53) 661.876.455(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР №- 382577, С 01 В 25/26, 1972.

2. Лавров А.В., Медведев А.А., Чудинова Н.Н., Тапанаев И.В. Исследование продуктов дегидратации гексагидрата фосфата хрома./ Известия

АН СССР. Неорганические материалы, 1970, т.6, № 3, с.503.

3. Тиковый В.Ф., Братенникова А.Н., Чивенков А.Н., Лапко К.Н, Излучение термических превращений хромфосфатной связки./ Известия АН СССР. Неорганические материалы, 1973 т.9, № 9, с.1612.

ÄÄSUÄÄ 1212940 А

f212940

Изобретение относится к новому химическому соединению, а точнее гидрату хлорфосфатов хрома общей формулы CrHPO

Цель изобретения — получение гексагидрата хлорфосфата хрома (ХФХ)

СгНРО,Cl 6Н,O.

Пример 1. 139 г дигидрата гидроокиси хрома, измельченного до размера частиц < 0,1мм, добавляют о при перемешивании к нагретойдо 70С смеси 114,5 мл 60%-ной Н РО и

95, 1 мл 36,6%-ной НС1, что с.оответствует молярному отношению Cr(OH)>«

«2Н О:Н PO :НС1, равному 1:1:1,2.

Смесь разогревают до кипения, и образовавшийся зеленый раствор кипятят при перемешивании при 104-195 С в течение 35 мин до получения раствора 1,65 10 кг/м, пред3 Э ставляющего собой 52%-ный водный раствор хлорфосфата хрома. Вязкий раствор наливают тонким слоем для получения твердого продукта в вакуумзксикаторе над CaC1 . Продукт затвердевает в течение 20 ч в виде твердой монолитной массы, которую для дальнейшего использования из мельчают.

Выход продукта 99,5%.

Найдено, Е: Cr 17,7; Р 10 5;

Cl 12,2; Н О остальное, Брутто-формула СгНРО С1 6Н О.

Вычислено, %: Cr 17,8; Р 10„7;

Cl 12,2; Н О остальное.

Атомное отношение P:Cr:Cl=i 1 .1.

ИК-спектр полученного аморфного продукта отличается от известного для кристаллов CrPÎ 6Н О j1) .

Частоты максимумов полос поглощения в спектрах:

CrHPO Cl 6Н О вЂ” 3400 п; 3200 и, 2325 и; 1625 ср; 1410 ср; 1220 пл;

1080 о.с.п.; 900 с; 745 п", 585 пл;

510 ср.

СгРО, ° бН О вЂ” 4050 о.сл.; 2575 о.сл;

2300 о,сл; fb00 ср.ш.", 1140 сл.пл., 1010 сл.пл.; 950 с.п.; 900 сл.пл.;

960 сл.пл.; 720 сл.пл.; 715 с.

Сокращенно обозначены: п. — полоса, ср. — средняя, пл. — плечо, с. сильная, о.с.п. — очень сильная полоса, о.сл. — очень слабая, ср.ш; о,и температурой отверждения 150 С.

З0 При указанных условиях наблюдается

55 средняя широкая, сл.пл. — слабое плечо.

Содержание основного вещества в продукте 99,6%. Плотность твердого продукта 3,66 10 кг/м

По известному способу выход малозамещенного фосфата хрома 90-95%, содержание основного вещества 88,5%.

Введение по предлагаемому способу в состав хромфосфатного связующег о ионов хлора позволяет получить хлорфосфат хрома, имеющий атомное отношение P Cr равное (0,98-1,02):1, содержание основного вещества в продукте 98, 0-99, 6% и выход его

98,2-99,5%. Полученный продукт может бьггь использован в качестве сырья для полученияо =СгРО при 950 1 вместо 1200-1450 при использовании в качестве сЫрья гексагидрата орто- . фосфата хрома.

Порошковый продукт, полученный при сушке вязкого раствора связующего, обладает хорошими клеющими свойствами и поэтому может быть использован в составе композиционных . Тер ов огнеупорностью до 1700ОС максимальная скорость растворения гидроокиси хрома в смеси кислот.

Использование малярного отношения реагентов, равного Сг(ОН) 2Н О:

:Н РО,:НС1 = 1:(0,98 — 1р02): (1,? — 1,4), обусловлено необходимостью полного растворения гидроокиси хрома и получения продукта стехиометрического состава, Начальная температура реакции нейтрализации о ниже 70 С не обеспечивает растворения гидроокиси, и использование темо пературы синтеза выше 105 С приводит к слишком бурному кипению раствора и пригоранию вещества на стенках сосуда.

Пример 2. Тэ же, что в примере i, но гидроокись хрома измельчают до размера частиц

Cr(OH) 2Н О:Н. PO ."НС1 = 1:0,98:1,4, Раствор кипятят при 104-105 С в те3 ф чение 40 мин до плотности 1, 67 ° 10 кг/м.

Продукт затвердевает на воздухе эа

48 ч и имеет следующий состав, мас.Е:

Cr 17,6; Р 10,3; Cl 11,8; Н O остальное. Отношение Cr:Р:Сl = 1;0,98:0,98.

Брутто-формула CrHPOäС1 6Н О. Содержание основного вещества в продукте

1212940

98,0/, выход 98, 27.. ИК-спектр аналогичен приведенному по примеру 1.

Пример 3. То же, что в примере 1, но гидроокись хрома измельчают до размера частиц < 0,5 мм и реагенты берут в молярном отношении

Cr(OH) 2Н О: Н РО„ .НС1 =- 1: 1,02:1:3.

Раствор плотностью 1,66 10 кг/м затвердевает в вакуум-эксикаторе над СаС1 эа 18 ч. Продукт имеет следующий состав, мас.7: Cr 17,6;

Р 10,6; С1 12,4; H О остальное. Отношение Cr:Р:Cl = 1:1,02:1,03. Брутто-формула СгНРО„ Cl 6Н О. Содержание основного вещества в продукте

98,2/, выход 98,47. ИК-спектр аналогичен приведенному по примеру

При использовании полученного продукта в качестве сырья для производства жаростойкого ортофосфата хрома конечный продукт термообрао ботки

CrPO4 6Н О. Снижение температуры о синтеза на 500 С способствует значительной экономии энергоресурсов и улучшению условий работы огнеупорной футеровки печи.

При использовании гексагидрата хлорфосфата хрома с соотношением

Р:Cr = 1 в качестве связующего в огнеупорных материалах на основе корунда прочность при сжатии 17,2— ,18,3 Mlia композиты приобретают посо ле термообработки при 150 С, причем образцы не изменяют свойств во вре.мени при выдерживании их на воздухе, в воздушно-влажной среде или при кипячении в воде. При использовании в качестве связующего порошкообразного монозамещенного фосфата ,хрома в идентичных условиях материалы имеют прочность при сжатии 16,417,1 Mlia, но отличаются значительной гигроскопичностью до температуры о термообработки 400 С и выделяют

Р О при 620 и 1100 С $2),что требует использования температуры ото, верждения компоэитов не менее 1150 С и объясняется отношением Р:Cr, равным 3, в таком связующем, в результате чего в процессе нагревания с ним происходит ряд термических превращений с изменением отношения

Р:Cr и образованием в качестве конечного продукта пирофосфата хрома

Cr4 (Р О ) > с соотношением Р: Сг=1,5.

Пример 4. 139 r дигидрата гидроокиси хрома измельчают до

35 размера частиц < О, 1 мм и добавляют при перемешивании к нагретой до

70 С смеси 103,0 мл 607-ной Н Р04 и 95,1 мл 36,67-ной НС1, что соответствует молярному отношению

Сг(ОН) 2Н О:Н РО:НС1 = 1:0,9:1,2, Смесь разогревают до кипения и образовавшуюся суспензию кипятят

4 при перемешивании при 104-105 С в течение 30 мин до получения раствора плотностью 1,64 10 кг/м, содержащего небольшое количество нерастворившейся гидроокиси хрома.

Сушкой суспензии до затвердевания получают продукт, содержащий мас.7:

Cr 18,4; Р 9,9; Cl l2,5; Н О остальное. Отношение Р:Cr:Cl = 0,9;1:1.

Содержание основного вещества 907 и выход 98,9/. При получении из него a -CrPO путем прокаливания в

4 (\ течение 1 ч при 950 С продукт содержит примесь Cr 0 . Прочность образцов оптимального состава из полученного хлорфосфата хрома и корунда, отвержденных по предлагаемому режиму, составляет 16,1 Mila.

Пример 5. То же, что в примере 1, но реагенты берут в молярном отношении Cr(OH) 2Н О:Н P04 . HCl г

1: 1, 1: 1, 2, Продукт содержит примесь Н РО и имеет следующий химиФ ческий состав, мас.7: Cr 17,2;Р.11,3;

Cl 11,8 H O остальное. Отношение

Р:Сг:С1 = 1,1:1:1. Содержание основного вещества 90К, выход 98,77, б = 17,9 MIIa; o ==СгРО4 содержит примесь пирофосфата хрома.

Пример 6, То же, что в примере 1, но реагенты берут в молярном отношении Сг(ОН) 2Н О:Н РО,:HC1

1:1:1,1. Продукт содержит примесь нерастворенной гидроокиси хрома и имеет следующий химический состав, мас.7: Cr 18,0; Р 10,8; Cl 10,9;

Н 0 остальное. Отношение Р:Сг:С1

1:1:0,9. Содержание основного вещества 89K, выход 98,6Х, б

16,4 МПа,юс СгРО содержит примесь

Cr О,Пример 7. То же, что в примере l, но реагенты берут в молярном отношении Сг(ОН) 2Н О:H)P04 . HC1

1:1:1,5. Продукт содержит примесь избыточных ионов хлора и имеет следующий химический состав, мас.Ж:

Cr i7,7; P 10,5; Cl 12,9; Н О остальное. Отношение P:Cr:Cl = t:1:1,6.

Содержание основного вещества 943

121294 О

Составитель Г.Митропольская

Редактор И;Дербак Техред М.ПароцЯй Корректор Л.Патай

Заказ ?16/31 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 и выход 98,9X,,„= 17,2 МПа, рс "СгРО примесей не содержит.

При использовании соотношения реагентов, отличающегося от предлагаемого, равного Сг(ОН) ° 2Н О:Н РО,:

:НС1 1:(0,98-1,02):(1,02-1,4)) продукт содержит примесь того из компонентов, которое бралось в избытке, или примесь нерастворенной гидроокиси хрома, если кислоты брались с недостатком, причем при недостатке одной кислоты желательно другую брать в избытке в пределах указанного соотношения, что видно из примеров 1 — 3. Отклонения от стехиометрии обусловлены воэможностями .процесса взвешивания. Соляную кислоту берут в небольшом избытке с целью компенсировать потери при упаривании раствора и необходимостью обеспечения полного растворения гидроокиси хрома. При испольэо10 вании запредельных значений соотношения компонентов продукт содержит примесь того из компонентов, которое берется в избытке, о чем свидетельствуют дополнительные примеры

15 4 7.

Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получения Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получения Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получения Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получения 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения гексафторфоcфата лития, используемого в качестве ионогенного компонента электролитов литий-ионных химических источников тока

Изобретение относится к технологии получения гексафторфосфата лития - ионогенного компонента электролитов в химических источниках тока с литиевым анодом

Изобретение относится к технологии производства комплексных неорганических фтори гтов, в частности гексафторйосфата калия, используемого в качестве компонента электролита в химических источниках тока

Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов , используемых для производства ингибиторов коррозии металлов

Изобретение относится к технологии получения гексафторфосфата лития (LiPF6), используемого в качестве ионогенного компонента электролитов литий-ионных аккумуляторов (ЛИА)

Изобретение относится к способу и системе для получения пентафторида фосфора (PF5) посредством непрерывного фторирования фосфора. Способ получения пентафторида фосфора включает доставку белого фосфора в реактор в виде жидкости или в виде пара, непрерывную доставку регулируемого потока элементарного фтора в реактор таким образом, чтобы элементарный фтор взаимодействовал с фосфором с образованием по существу чистого пентафторида фосфора, регулирование температуры в реакторе и отбор пентафторида фосфора из реактора. Система (100) для получения пентафторида фосфора включает источник элементарного фтора, источник белого фосфора (108), реактор (104), первый вход (112), соединяющий источник фтора с реактором, второй вход (110), соединяющий источник фосфора с реактором, где система приспособлена для подачи регулируемого потока источника элементарного фтора на непрерывной основе в реактор, и выходной патрубок (118), присоединенный к реактору для прохождения пентафторида фосфора в сборочный агрегат. Предложены простой и эффективный способ и система для получении пентафторида фосфора прямым фторированием жидкого или газообразного фосфора. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 7 пр.

Изобретение относится к твердой фосфатной соли, а также к способу ее получения, при этом данная соль может быть использована в качестве сырья для приготовления сложных минеральных удобрений. Соль представляет собой смесь фторапатита формулы Ca5(PO4)3F и дикальций фосфата формулы CaHPO4×nH2O, где n от 0 до 2, которая содержит фторапатит в количестве от 27 до 99,0 мас.% и фосфор в пересчете на Р2О5 в вышеуказанной соли от 35 до 45 мас.%. Технический результат заключается в повышении извлечения Р2О5, в исключении использования большого количества воды, а также в повышении эффективности стадии разложения. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 2 пр.
Наверх