Способ подготовки поверхности железо-никелевых сплавов перед алюминированием

 

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPCHQMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ц

Г;. у .рЯ г йг м ф (21) 3736287/22-02 (22) 27.03.84 (46) 23.02.86. Бюл. № 7 (71) Ордена Трудового Красного

Знамени институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) Л.Э. Симанавичус, Т.А. Венгрис и А.А. Шаркис (53) 621.7.029(088.8) (56) Жур. Коррозия и защита от коррозии. 1980, ¹ 10, реф. № 229П.

Патент США № 4126523, кл. С 25 0 5/34, опублик. 1978. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ЖЕЛЕЗОНИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ ПЕРЕД

АЛЮМИНИРОВАНИЕМ, включающий обработку в алкилбензольном растворе, о тличающийся тем, что, с целью увеличения прочности сцепления алюминиевого покрытия с основой, перед обработкой в алкилбензольном растворе поверхность активируют в водном растворе, содержащем гидрофторид аммония,мочевину, перекись водорода, этиловый спирт и неионогенное

1511 4, С 2 3 G 1 / 20 О 23 Г 1 / 2 8 поверхностно-активное вещество (ПАВ), затем декапируют в разбавленном растворе соляной кислоты и обеэвоживают в органическом растворителе, выбранном из группы: фторуглеводород (фреон-113), ацетон.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что раствор для активирования поверхности желеэонике левого сплава содержит в качестве

ПАВ простой полиэфир, полиоксипропиленгликоль (лапрол 602) или простой полиэфир, получаемый полимеризацией окиси пропилена с ксилитом (лапрол

805) при следующем соотношении компонентов, г/л;

Гидрофторид аммония (1 Н„Р - HF) 45-50

Иочевина 45-55

Перекись водорода 10-70

Этиловый спирт 15-40

Лапрол 602 или лапрол 805 0,3-1,0 а активирование ведут при 35-45 С в течение 45-75 с.

3085

Ф 121

Изобретение относится к химической обработке металлов при электроосаждении алюминия из алкилбензольных электролитов на легко пассивирующиеся металлы, в частности на железаникелевые сплавы.

Цель изобретения — увеличение прочности сцепления алюминиевого покрытия с основой.

Примеры предлагаемого способа подготовки поверхности железоникелевых сплавов перед алюминированием, а также известный и контрольный приведены в табл. 1.

Для сравнения известного и предлагаемого способов используют нож ки прибора 2Т608, 603, изготовленные из железоникелевого сплава 46 НД (площадью 4 см ) и выходные рамки интегральных схем, изготовленные из ковара (площадью . 2 см ). Их обезжиривают в обычном щелочном растворе (карбонат натрия 35, тринатрийфосфат 35, едкий натр 10, синтанол

ДС-10 3 г/л) 4-5 мин при 60-80 С и промывают проточной водой.

Активирование поверхности образцов проводят в водном растворе, содержащем гидрофторид аммония, мочевину, перекись водорода, этиловый спирт и неионогенное ПА — лапрол 602 (примеры 1-3) или лапрал 805 (пример 4), изменяя, как указано в табл. 1, концентрацию компонентов, а также температуру и продолжительность операции, После активирования образцы промывают проточной водой и на 15-20 с погружают в ванну декапиравания, содержащую 3-10Х-ный раствор соляной кислоты. После промывки водой, образцы погружают для обезвоживания поверхности в фторуглеводород— фреан-1 13 (примеры 1-3) или ацетон (пример 4). Обезвоженные образцы быстро высушивают продуванием возду-. хам и дополнительно активируют

5-10 мин в безводном растворе.

Дополнительное активирование проводят в разбавленном талуоле (примеры 1-3) или этилбензоловом (пример 4) электролите алюминиравания, состоящем из 552 г безводного брамистога алюминия, 226,5 r бромистого диметилфениламмония и 22 мл триэтилалюминия, растворенных в 700 мл соответствующего алкилбензола.

Образцы из безводного раствора дополнительного активиравания без

55 промывки переносят в алкилбензольный электролит указанного состава. Ножки прибора 2Т608,603 покрывают в барабане (по 50-100 шт) при плотности тока 0,3-0,6 А/дм, а выходные рамки интегральных схем — на подвесках, при плотности тока 0,8-1,2 А/дм

Покрытие проводят в атмосфере азота в барабане около 1,5 ч, а на подвесках — около 1 ч.

Покрытые алюминием (толщиной около 10 мкм) образцы помещают в муфельную печь, нагретую да 400+20 С, через 0 25; 0 5; 1; 2 4 и 6 ч их вынимают и обследуют под микроскопам, происходит ли образование пузырей, вспучивание покрытий или отслаивание. Результаты испытаний приведены в таблице.

При снижении концентраций гидрофторида аммония (NH У HF) и моче вины менее 45 г/л не достигается достаточного растворения окисыого слоя и окалины, а их повышение выше указанных пределов не изменяет интенсивности растворения данного слоя. Снижение концентрации перекиси водорода менее 10 г/л ведет к более заметному отслаиванию покрытия при нагревании, а ее повышение более 70 г/л не способствует улучшению сцепления. Снижение,концентрации этилового спирта менее 15 г/л ведет к увеличению саморазложения в растворе перекиси водорода, а повышение более 40 г/л не способствует более эффективному стабилизированию перекиси водорода. Снижение концентрации неионогеннаго ПАВ уменьшает эффективность смачивания покрываемой поверхности, а повышение более

1 г/л не увеличивает данного эффекта. Неионогенные ПА — лапрол 602 простой палиэфир, полиаксипрапиленгликоль, лапрол 805 — простой полиэфир, получаемый полимеризацией окиси пропнлена с ксилитом.

Уменьшение температуры и продолжительности обработки ниже указанных пределов ведут к недостаточному растворению окисного слоя, а их увеличение не увеличивает интенсивность данного процесса.

Поверхность, обработанную в ванне активирования, промывают проточной водой и на 15-20 с погружают в ванну декопирования, содержащую раствор соляной кислоты (3-10Х-ный). Данная операция окончательно удаляет остав1213085 4 ния алюминиевых покрытий с основой нагревание до 400 С такие покрытия без отслаивания выдерживают минимально в 10-20 раз более продолжительное время, чем алюминиевые покрытия, нанесенные на поверхность железоникелевых сплавов, подготовленных по известному способу.

Контрольный пример свидетельству10 ет о том, что одна операция активирования поверхности в водном растворе без дополнительной обработки в безводном растворе не обеспечивает увеличения сцепления алюминиевого

15 IIOKPblTHH O OCHOBOH ° шуюся после активирования, а также образующуюся во время промывки пассивирующую пленку.

Удаление с поверхности следов воды, также отрицательно действующей на прочность сцепления алюминиевого покрытия с основой, проводят промывкой в обезвоживающем органическом растворителе, например фторуглеводороде или ацетоне, непосредственно перед переносом в безводный алкилбензольный раствор. Для приготовления алкилбензольного раствора можно использовать алкилбензольный электролит алюминирования — электролит разбавляют толуолом или этилбензолом до соотношения i 20-1:50.

При разбавлении электролита менее чем в 20 раз значительно уменьшается его активирующая способность, и сцепление алюминиевого покрытия с железоникелевой основой уменьшается. При разбавлении большем, чем

1:50, происходит расслоение раство— ра, и избыток электролита оседает на дне ванны.

Из данных таблицы видно, что предлагаемый способ подготовки железо, .никелевых сплавов для алюминирования из .алкилбензольных электролитов позволяет увеличить прочность сцеплеДля одной из основных подготовительных операций — для обработки поверхности в безводном алкилбензольном растворе, можно использовать разбавленный электролит алюминирования.

Алюминиевые покрытия, нанесенные на подготовленную согласно предлагае25 мому способу поверхность железоникелевых сплавов, способных выдержать без отслоения и вспучивания длительное нагревание до 400 С, могут быть использованы в электронной технике, а именно для замены дорогостоящих

30 золотых покрытий алюминиевыми.

Пример!

Извест-:, 1 ный !

Конт2 3 рольный

Гидрофторид аммония

Мочевина

Перекись водорода

Этиловый спирт

50

Неионогенные ПАВ:

Лапрол 602

0,3

0 5

Лапрол 805

Режим активирования

35 30 45 30

45 60 75 60

60

15 20 20 20

Условия выполнения операций подготов ки поверхности и показатели качества покрытия

Активирование в водном растворе, содержащем, г/л:

Температура раствора,"C

Продолжительность, с

Декапирование в 57-ном растворе

НС1, с

45 48 50 48

45 50 55 50

10 50 70 50

15 30 40 40

0,5 1. 0,5 0,5

1213085

Продолжение таблицы

Условия выполнения операций подготов ки поверхности и показатели качества покрытия

Пример

Известный

1 по известному способу

Толуол Толуол Толуол Этилбензил

1:20 1:25 1:50 1:25

Без из- Без из-Без из-Без из-Без из- Пуменения мене- мене- мене- мене- зырьния ния ния ния ки

0,25 ч

Пузырь- То же То же То же То же Вспуки чивание

0,5 ч

Вспучи11 1\ If

То же

f1 ванне

То же

2 ч

4 ч

Пузырь- Пузырь- -"ки на ки на

Пузырь6 ч отдель- отдельных об- ных образ ах as a

Составитель В. Олейниченко

ТехРеД ТОДубинчак Корректор М. Максимишине1

Редактор Н. Яцола

Заказ 753/38

Тираж "87 7 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

О

Обезвоживание поверхности в: фторуглеводороде (фреоне-113) ацетоне

Обработка в безводном растворе: бромистый алюминий, моль/л бромистый водород, моль/л растворитель толуол в разбавленном электролите алюминирования разбавитель соотношение разбавления

Результаты испытания прочности сцепления при нагревании образцов до

400+20 С

Внешний вид покрытия после ки на отдель- ных образцах

Контрольный

Способ подготовки поверхности железо-никелевых сплавов перед алюминированием Способ подготовки поверхности железо-никелевых сплавов перед алюминированием Способ подготовки поверхности железо-никелевых сплавов перед алюминированием Способ подготовки поверхности железо-никелевых сплавов перед алюминированием 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу травления стали, предпочтительно нержавеющей стали, кислотным водным травильным раствором, содержащим Fe3+ и Fe2+

Изобретение относится к химической обработке металлов и может быть использовано при химической обработке поверхности изделий из стали с целью удаления оксидов железа (окалины) и гидроксидов железа (ржавчины) различного происхождения, а также для подготовки поверхности стальных изделий к последующим технологическим операциям нанесения гальванических покрытий

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к травлению поверхности углеродистой термообработанной стали с целью удаления окалины и защиты поверхности в металлургической промышленности, метизном производстве, машиностроении и других производствах
Изобретение относится к отделке металла, в частности к травлению листовой стали

Изобретение относится к химической обработке поверхности металлических материалов, в частности к химической поверхностной обработке с использованием водных кислых растворов, и предназначено для повышения технологических свойств тонколистового проката малоуглеродистых сталей и изделий из него

Изобретение относится к области химической обработки металлов и может быть использовано для удаления оксидного слоя на нержавеющей стали после термической обработки, такой как сварка

Изобретение относится к удалению окалины с углеродистой стали и может быть использовано для промывок теплоэнергетического оборудования - паровых котлов и систем коммуникации
Изобретение относится к очистке железосодержащих металлических деталей

Изобретение относится к химической обработке металлов и может быть использовано при химической обработке металлических изделий для удаления оксидов и гидроксидов железа различного происхождения, а также для подготовки поверхности изделий к последующим технологическим операциям нанесения лакокрасочных покрытий
Наверх