Способ получения водорастворимой резорцинформальдегидной смолы

 

СОЮЗ СОВЕТСХИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А (51)4 С 08 G 8/24

РФ ° 3fAgry р

) 3 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3735110/23-05 (22) 29.04;84 (46) 23.03.86. Бюл. № 11 (71) Научно-исследовательский институт шинной промышленности,, Сланцехимический завод "Кивиыли" и Ярославский шинный завод (72) И.Л. Шмурак, К.Э. Кийс, К.А. Беэк, P.Н. Митропольская, Д.П. Емельянов и А.А. Голицына (53) 678.632(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 358332, кл. С 08 G 5/10, 1972.

Авторское свидетельство СССР

¹ 895996, кл. С 08 G 8/18, 1982 ° (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ РЕЗОРЦИНФОРМАЛЪДЕГИДНОЙ

СМОЛЫ конденсацией смеси резорцина, фракции сланцевых фенолов, кипящей при 270-305 С в соотношении 1:1, .одно- и двухатомных спиртов и ук0 сусной кислоты при 87-93 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания свободного формальдегида, повышения адгезионных свойств смолы и прочности вискозного корда на ее основе, смесь резорцина, фракции сланцевых фенолов, одно- и двухатомных спиртов и уксусной кислоты предварительно нагревают а до 50-80 С, а формальдегид вводят в количестве 13-17 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси резорцина и фракции сланцевых фенолов со скоростью введения 0,6Х от общего его количества в 1 мин, Изобретение относится к способам получения конденсационных полимеров альдегидов, а точнее новолачных резорцинформальдегидных смол, применяемых в пропиточных составах для крепления текстильных материалов к резинам, и может быть наиболее эффективно использовано в производстве шин и других резонотекстильных . изделий.

Цель изобретения состоит в снижении содержания свободного формальдегида в смоле, улучшении ее адгезионных свойств, и прочности вискозного корда при пропитке его составами, содержащими смолу;, Пример I. 50 мас.ч. резорцина и 50 мас.ч. алкилрезорцинов (фракция фенолов сланцеперерабатьвающей промышленности с т.кип. 270305 С) растворяют при перемешивании в 45 мас,ч. этанола и 10 мас,ч. эФиленгликоля. К смеси добавляют

0,9 мас.ч. уксусной кислоты в виде ,10%-ного водного раствора и нагрео вают ее при перемешивании до 45 С.

Затем в смесь постепенно добавляют

: при перемешивании 15,9 мас.ч, формальдегида, считая на 100% по 0,6% от общего его количества в минуту, при одновременном ее нагревании до о температуры кипения 87-93 С. Реакционную массу кипятят 15-25 мин, ох лаждают до комнатной температуры, Содержание свободного формальдегида в смоле, %

Прочность корда, Н вискозполиамидного

23 КНТС ного

22в полиамидного

23 КНТС при вискозHОГО

22в при

23 С 120 С

23 С 120 С

0,17-0,26 105 101 145 123 182 258

0,18

0,02

Тип смолы в пропиточном составе на основе комбинации латексов ДМВП-10Х и СКД-1

Полученная с единовременным введением формальдегида (по известному способу) Полученная по примеру 1 при предварительном нагревании до 45 С о

Полученная по примеру 2 при предварительном нао гревании до 50 С

219590 2 нейтрализуют 20%-ным едким натром рН 7,5-8,5, перемешивают 1 ч и сливают в тару.

Пример 2. Получение смолы по примеру 1 осуществляют с тем отличием, что смесь резорцина, алкилрезорцинов, этанола, этиленгликоля и уксусной кислоты нагревают до доо бавления формальдегида до 50 С.

10 Пример 3. Получение смолы по примеру 1 осуществляют с тем отличием, что смесь резорцина, алкилрезорцинов, этанола, этиленгликоля и уксусной кислоты нагревают до 60 С.

15 Пример 4. Получение смолы по примеру 1 осуществляют с тем отличием, что смесь резорцина, алкилрезорцинов, этанола, этиленгликоля и уксусной кислоты нагревают до

20 80 С.

Пример 5. Получение смолы по примеру 1 осуществляют с тем отличием, что смесь резорцина, алкилрезорцинов, этанола, этиленгликоля

25 и уксусной кислоты нагревают до

В5 С.

Результаты испытаний адгези онных и механических свойств пропитанного корда. при введении полученных смол в латексный состав для пропитки корда, а также содержание свободного формальдегида в смолах представлены в таблице.

Адгезионные свойства смол (прочность связи пропитанного корда с резиной на основе СКИ-3 по Н-методу, Н) 112 103 158 128 192 260

118 106 167 132 198 262

1219590

Продолжение таблицы

Прочность корда, Н жанне полиамидного

23 КНТС при вискозног

22в при

23 С 120 С 23 С 120 С

0,00

I15 107 163 133 196 257

0,03

116 105 160 131 195 261

107 103 149 122 190 259

0,06

Составитель Б. Гришин

Редактор Н. Егорова Техред 3I.Îëåéíèê Корректор Л. Патай

Заказ 1230/33 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4

Тип смолы в пропиточном составе на основе комбинации латексов ДМВП-10Х и СКД-1

Полученная по примеру 3 при предварительном нагревании до 60 С

Полученная по примеру 4 при предварительном нагревании до 80 С о

Полученная по примеру 5 при предварительном нагревании до 85 С диого альдев ф Х

Адгезионные свойства смол (прочность связи пропитанного корда с резиной на основе СКИ-3 по Н-методу, Н) вис коз ног

22в полиамид- . ного

23 АНТС