Способ газо-жидкостного хроматографического анализа

Авторы патента:

G01N30/02 - колоночная хроматография

Изобретение повышает воспроизводимость и точность газожидкостного хроматографического анализа смесей, веществ за счет исключения межфазной адсорбции путем использования в качестве наполнителя хроматографической колонки слоя жидкости, через который пропускают пузьфьки газаносителя, образующиеся в пористом фильтре, установленном на входе колонки . (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 1»1 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

®Юя ("„.»,;-, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ» И,!; "

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ @. л с -.,-,, .» (21) 3720051/23-25 (22) 30.03.84 (46) 30.03.86. Бюл. 1(» (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Г.Л.Аранович (53) 543.544(088.8) (56) Русанов А.И., Левичев С.А., Жаров В.Т. Поверхностное разделение веществ. вЂ” Л.: Химия, 198 1, с. 150-165.

Березкин В.Г., Айвазов Б.В., Лебединская Л.Ф. и др. Влияние адсорбции на межлабораторную воспроизводимость величин удерживания в газожидкостной хроматографии при использовании насадочных колонок.

Журнал аналитической химии, 1983, т. 38, Ф 8, с. 1475-1478. (54) СПОСОБ ГАЗОЖИЦКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (5 7 ) Изобретение повьппает воспроизводимость и точность газожидкостного хроматографического анализа смесей. веществ за счет исключения межфазной адсорбции путем использования в качестве наполнителя хроматографической колонки слоя жидкости, через который пропускают пузырьки газаносителя, образующиеся в пористом фильтре, установленном на входе колонки, 21595

Формул а изобретения

39„2

40„1

4,1

4,3

Гексанон-2

Хлорбенэол

1275

Пентанол-1

1370

43,5

4,4

2-Метилгептанол

Бензонитрил

Нитробенэол

1400

42,1

1780

64,6

72,0

4,7

4,9

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Заказ 1608/52

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

1 12

Изобретение относится к способам гаэожидкостного хроматографического анализа и может найти применение в химической, нефтехимической, приборостроительной и других областях народного хозяйства.

Точность и воспроизводимость гаэожидкостного хроматографического ,анализа в ряде случаев значительно снижается из-за адсорбции анализи руемых веществ на не покрытых жидкой неподвижной фазой участках твердого носителя.

Цель изобретейия вЂ” повышение воспроизводимости и точности анализа эа счет исключения межфазной адсорбции путем отказа от использования твердого носителя.

Пример . Использовался хроматограф с детектором по теплопроводности и колонкой длиной 80 см, 0вЂ” образно изогнутой, с радиусом колена изгиба 30 мм. Колонка заполнялась жидкой фазой вЂ” полиэтиленгликолемвЂ”

400 и была на входе перекрыта пористым фильтром Шотта. Проходя через фильтр, газ диспергировался и барботировался через слой жидкости, заполняющей колонку в виде мелких пузырьков. Условия анализа: скорость продувки газа-носителя 15 см /мин, тем= пература колонки 100 С, ток детектора 150 А.

Анализировалась смесь, состоящая из следующих компонентов: гексанон-2, хлорбензол, пентанол-1,2-метилгептанол, бензонитрил, нитробензол.

В таблице представлены логарифмические индексы удерживания этих соединений, диапазон изменения (невоспроизводимости) этих индексов по прототипу и предлагаемому способу.

Как видно иэ таблицы, предлагаемый способ позволяет в 10-15 раэ уменьшить диапазон изменения (невоспроизводимости) индексов удержи.вания компонентов по сравнению с прототипом. Погрешность определения молярных долей компонентов предлагаемым способом не превышает 3%, в то время как по прототипу эта величина

1О составляет 5-10Х.

Таким образом, предложенный способ позволяет улучшить воспроизво, димость величин удерживания компонентов, уменьшить погрешность определения молярных долей компонентов; упростить технику приготовления колонки (не нужно твердых носителей, нет проблемы их пассивации, модифицирования, упрощается методика заполнения колонки и т. д.)," упростить и усовершенствовать технику дозирования, так как имеется возможность дозироваТь жидкие смеси непосредственно в жидкую фазу.

Способ газожидкостного хроматографического анализа, включающий разделение пробы смеси компонентов в пото30 ке газа-носителя, проходящего через колонку с наполнителем, содержащим жидкую фазу, и детектирование разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции, в качестве наполнителя используют слой жидкости, заполняющей колонку, газ-носитель на входе ( в колонку с жидкостью диспергируют, пропуская через пористый фильтр.

Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей // 1187075

Способ определения изотермы сорбции из растворов // 1179217

Способ определения низших полиоксиэтиленгликолей в сточной воде // 1173308

Способ газохроматографического анализа жирных кислот // 1168846

Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 1145288

Хроматографическая колонка // 1136074

Способ определения оксии аминопроизводных в водной среде // 1133548

Устройство для вычисления концентрации газов в хроматографии // 997041

Хроматографическая колонка // 986181

Способ разделения разновидностей перфторполиоксиалкиленов с нефункциональными, монофункциональными и бифункциональными группами // 2105971

Способ определения парафиновых углеводородов в -олефинах // 2112971

Устройство для хроматографического разделения смеси газов и паров // 2119159

Изобретение относится к устройствам для разделения смесей газов и паров методом газовой хроматографии

Газовый хроматограф для анализа веществ в смесях газов и/или паров // 2122729

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и, в частности, к устройствам для хроматографического анализа веществ в газовых и/или паровых смесях и может найти применение для контроля содержания вредных примесей летучих органических и неорганических веществ, например, примесей бензола, толуола и ксилола на уровне ПДК в атмосферном воздухе

Способ разделения воды на спин-модификации и устройство для его реализации // 2124722

Изобретение относится к области разделения веществ

Термоэлектрический холодильник для хроматографа // 2129745

Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или тер-мостатирования капилляра хроматографической колонки при проведении газового анализа с помощью хроматографа

Способ количественного анализа неочищенного фторметил-1,1,1, 3,3,3-гексафторизопропилового эфира и способ получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира // 2132055

Изобретение относится к газохроматографическому анализу примесей, содержащихся в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире (далее именуемом "севофлюран"), используемом, в качестве фармацевтического средства, средства агрохимии или промежуточного вещества для получения этих средств, а также касается контроля за содержанием примесей в процессе производства "севофлюрана" и основанного на нем способа управления технологическим процессом

Способ определения изомеров 3-фенокси--цианбензилового эфира 3-(2,2-дихлорэтенил)-2,2-диметилциклопропан-1- карбоновой кислоты // 2132056

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения изомеров 3-фенокси--циклобензилового эфира 3-(2,2-дихлорэтенил)-2,2-диметилциклопропан-1-карбоновой кислоты (циперметрина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Способ количественного хроматографического анализа газовой смеси, содержащей изотопы водорода // 2137122

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в газовой хроматографии для определения концентрации компонентов газовой смеси, содержащей изотопы водорода

Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа // 2137260

Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или термостатирования капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева при проведении газового анализа с помощью хроматографа