Способ получения иодида и иодата натрия

Авторы патента:

УЛЬЯНОВ ДМИТРИЙ ГЕОРГИЕВИЧ

АНТОНЕНКО ЛАРИСА АЛЕКСЕЕВНА

РИЛО РОМАН ПАВЛОВИЧ

ЖИЛИН АНАТОЛИЙ ГЕРАСИМОВИЧ

C01B9/06 - йодиды

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К AQT0PCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3770522/23-26 (22) 12.07.84 (46) 15.04.86. Бюл. М- 14 (72) Д.Г. Ульянов, Л.А. Антоненко, P.Ï. Рило и А.Г. Жилин (53) 546.33(088.8) (56) Патент США Р 3429668, кл. 23-296, 1965.

Патент ГДР Ф 31824, кл. С 01 В 9/06, 1970. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИДА

И ИОДАТА НАТРИЯ, включающий взаимодействие иода с гидроксидом натрия, охлаждение реакционной смеси, отделение твердой фазы, содержащей иодат натрия от маточного раствора, содержащего иодид натрия фильтрацией, восстановление содержащейся в маточном растворе примеси иодата натрия, очистку восстановленного раствора от примесей фильтрацией, „„SU„„1224257 А

С 01 В 9/06 последующую упарку маточного раствора, кристаллизацию и сушку иодида натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты иодида и иодата натрия за счет увеличения степени их разделения, твердую фазу, содержащую иодат натрия, после отделения репульпируют водой, отделяют полученный при этом раствор и рециркулируют его на стадию взаимодействия иода с гидроксидом натрия.

2. Способ по п. 1, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что репульпа.цию проводят при массовом соотношении Т:Ж 1:1,8 вЂ” 3,4 при 15-40 С.

3. Способ по п. 1, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью .упрощения процес.а, в качестве восстановителя иодата натрия используют сульфит натрия.

24257.

10 l5

1 12

Изобретение относится к технологии получения иодида и иодата натрия и может быть использовано в химической и химико-фармацевтической промышленности.

Цель изобретения вЂ” увеличение чистоты иодида и иодата натрия sa счет увеличения степени их разделения.

Пример 1. В реактор емкостью 2 л с мешалкой и рубашкой загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25X NaJ, 2,0Х NaJO>, 73,0% Н О и 0,27991 кг гидроксида натрия. Соотношение NaOH:J составляло 2,078 моль/моль. Кристаллический иод с содержанием основного вещества 95,7Х ввели в количестве

0,8934 кг (в расчете на 100% J, ) тремя примерно равными порциями, после чего реакционную смесь перемешивают при 80 С в течение 30 мин и охлаждают до 20 С. Полученную пульпу разделяют на фильтре.

Кристаллы двойной соли загружают в репульпатор и при 20 С перемешивают в течение 90 мин с 0,5586 кг

I воды. Соотношение NaJ:Н,О в пульпе составило 1:2,8. Твердую фазу отделяют фильтрованием. Получают

0,79471 кг фильтрата, содержащего

25% NaJ и 2%. NaJO>, его используют для последующей операции синтеза иодид-иодатной смеси.

Кристаллы иодата натрия промывают дополнительно 200 г воды, отжимают на фильтре, высушивают при

105 С. Получают 0,2193 кг иодата натрия в расчете на безводную соль, степень разделения по NaJO 98,8Х.

Для повышения чистоты продукта иодат-сырец после отжима его на фильтре подвергают перекристаллизации и сушке. При этом получено

0,1518 кг иодата натрия марки ч.д.а. и 0,8438 кг раствора, содержащего

8% МаЛО

Маточный раствор после кристаллизации и отделения двойной соли перерабатывают на иодистый натрий.

Раствор подкисляют серной кислотой

14,55 г (H SQ, ) и обрабатывают сульфитом натрия 1,705 r (Na SO ). Ионы

SO„ осаждают гидроокисью бария

26,725 г (Ва(ОН),) . Раствор фильтруют, упаривают, кристаллизуют и затем сушат иодид натрия. Получают

0 8207 кг иодистого натрия с содер25

55 жанием 99,5% NaJ, качество продукта соответствует требованиям к реактиву марки ч.д.а. Маточный раствор после кристаллизации иодистого натрия с концентрацией 75% NaJ рециркулируют на стадию упарки при проведении последующей операции.

Степень разделения по NaJ с учетом возврата маточника 9?,21%.

По прототипу степень разделения иодида и иодата натрия 75,5-77,5%, содержание основного вещества в иодате натрия 54% (в расчете на сухой продукт).

По прототипудля осаждения примеси иодата из раствора иодида натрия йспользуют гидроокись бария, при этом в твердую фазу выпадает осадок иодата бария, который определяют на центрифуге.

В полученном фугате содержатся примеси иодата бария в пределах растворимости. С целью очистки раствора его обрабатывают гидразином для восстановления иодата и углекислотой для осаждения ионов бария в виде карбоната. Раствор фильтруют и далее получают из него иодид щелочного металла выпариванием, центрифугированием, сушкой.

Пример 2. Для синтеза используют раствор 0,7947 кг, содержащий 25% NaJ, 2% NaJO>, 73% Н О, гидроксида натрия 0,2721 кг (в расчете на 100X NaOH) и 0,8550 кг иода.

Соотношение NaÎH:J составило

2,02 моль/моль. Процесс ведут при

65 С в течение 150 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20 С, отделяют твердую фазу. Кристаллы двойной соли репульпируют при 40 С с 0,359 кг воды в течение 60 мин. Соотношение

NaJ:H О в пульпе составило 1:1>804.

Пульпу разделяют на фильтре, кристаллы иодата натрия дополнительно промывают 200 кг воды и отжимают.

Получено 0,2182 кг иодата натрия в расчете на безводную соль и

0,5744 кг раствора, содержащего

34,5% NaJ, 3% NaJO . Степень разделения по NaJO вЂ” 98,30%. После перекристаллизации и сушки продукт соответствует марке ч.д.а.

Маточный раствор после кристаллизации и отделения двойной соли подкисляют серной кислотой в количестве 4,68 r и обрабатывают сульфитом натрия 1,705 г NEO до пол1224257

Степень

Содержание основного вещества в иодате натрия в расчете на сухое вещество

Пример, Ф

ТемпеСоотношение

NaJ:Н О при репульпации

Степень разделения, ИаЛОз . ратура, С разделения по

NaJ, 1:2,80

1: 1,80

1: 3,38

1:3,5

99,53

99,51

99,50

99,48

99,92

97,2

98,8

98,2

98,3

98,2

98,4

97,1

86,9

78,5

1:3,5

97,0

87,0

1:1,5

66,6

98,5

99,40

1:1,5

97,1

90,4 ного восстановления иода до иодида.

В раствор вводят 10,8 г Ва(ОН), и осаждают ионы 80„ в виде ВаЯО .

Раствор отфильтровывают от шлама, выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натрия. Получено 0,8207 кг иодистого натрия с содержанием

99,5% основного вещества, соответствующего марке ч.д.а., степень разделения по NaJ 98,2 .

Пример 3. В реактор загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25 NaJ, 2 . NaJO>, затем вводят 0,2815 кг гидроксида натрия и 0,8550 кг иода. Соотношение

NaOH:Л составило 2,09 моль/моль. о

Реакцию проводят при 90 С в течение

60 мин.

Реакционную массу охлаждают, кристаллизуют и отделяют кристаллы двойной соли. Твердую фазу репульпируют при 15 С с 0,6743 кг воды в течение 120 мин. Соотношение

NaJ:.H О в пульпе составило 1:3,38.

Как следует из данных, представленных в таблице, при недостаточном количестве воды, т.е. при соотношении NaJ:H О более 1:1,8 и температуре менее 15, разложение двойной соли происходит неполностью, р твердой фазе содержится примесь нодида, что приводит к снижению степени разделения rro NaJ и снижению содержания основного вещества.

Кристаллы иодата натрия, образовавшиеся при разложении двойной соли, отделяют на фильтре, промывают

200 г воды, отжимают. Получено

0,21885 кг иодата натрия в расчете на безводную соль и 0,8907 кг раствора, содержавшегося 22,4 NaJ u

1,9 NaJ03 . Степень разделения по

NaJO> 98,4% с учетом рециркулирующего раствора.

Маточник после. кристаллизации двойной соли подкисляют 16,55 г

Н SO и обрабатывают 1,705 r суль15 фита натрия до полного восстановления иода. Сульфаты осаждают 30,9 r

Ba(OH), Раствор фильтруют от шлама, выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натрия. Получено 0,8207 кг иодистого натрия марки ч.д.а. с содержанием 99,5 NaJ.

Примеры по обоснованию граничных значений предлагаемых параметров сведены в таблицу.

При избытке воды при соотноше50 нии NaJ:H O менее 1:3,38, а также при проведении процесса при температуре выше 40 С, снижается степень разделения по иодату натрия.

Использование в качестве восста55 новителя сульфита натрия позволяет упростить процесс очистки иодида натрия sa счет исключения операций осаждения и отделения осадка иода1224257

Составитель Г.Митропольская

Редактор В,Ковтун Техред O.Ñîïêî Корректор В.Вутяга

Тираж 450 . . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1885/21

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 та бария и затем осаждения и отделении карбоната бария. Исключаются затраты органического восстановителя и операции очистки от органических примесей, вносимых с восстановителем.

Способ получения галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов // 943200

Способ очистки иодида серебра // 823272

Способ получения иодида серебра // 823271

Способ получения комплексных йодидов // 509530

Способ получения йодидов щелочных металлов // 504695

Способ получения безводного бромида и.пи йод ид а лития // 381604

Способ получения безводных йодидов металлов // 251553

Способ очистки иодидов и роданидов от примесей // 50972

Способ получения йодида калия // 2210532

Способ получения йодидов лития и натрия // 2214360

Изобретение относится к технологии получения йодидов легких металлов, которые находят применение в йодометрическом анализе, различных отраслях промышленности, в медицине, и может быть использовано в производстве минеральных солей

Способ получения йодата и йодида калия // 2305066

Изобретение относится к способу получения иодида и иодата калия, которые находят применение в фармацевтической промышленности в качестве компонентов лекарственных препаратов, в пищевой промышленности, в производстве фотоматериалов и реактивов и др

Способ подготовки сырья из йодидов натрия или цезия для выращивания кристаллов на их основе // 2363777

Изобретение относится к технологии подготовки сыпучих солей галогенидов металлов и может быть использовано в химической промышленности, в частности при подготовке исходных солей йодидов натрия или цезия для выращивания монокристаллов на их основе - NaI(Tl), CsI, CsI(Tl), CsI(Na)

Способ получения твердого ионного электролита rbag4i5 // 2407090

Изобретение относится к способам получения твердого электролита с высокой ионной проводимостью при комнатной температуре и может быть использовано в электронной промышленности, в частности, при изготовлении миниатюрных суперконденсаторов высокой емкости - варисторов, которые находят различное применение, в том числе в качестве источника энергии кардиостимуляторов

Способ получения иодида бария // 1726369

Изобретение относится к способам получения иодида и сульфата бария

Способ извлечения йода из подземных напорных вод // 2550405

Изобретение может быть использовано в газо- и нефтедобывающей промышленности для попутного извлечения йод-сырца из бедных по его содержанию подземных напорных вод. Для осуществления способа проводят последовательные стадии электрохимического окисления йодид-ионов, сорбции молекулярного йода на угле, электрохимического восстановления йода до йодидов и десорбции. Все стадии осуществляют в одном химическом реакторе, в качестве которого используют сорбционную колонну. В качестве сорбента используют активированный уголь с адсорбционной емкостью по йоду не менее 1000 мг/г. В качестве анода используют графитовый электрод, расположенный в нижней части колонны, в качестве катода - медный катод в форме пластины, расположенный в верхней части колонны. После насыщения угля йодом меняют полярность электродов для десорбции йода с угля в виде йодид-ионов. В качестве сырьевого источника извлечения йода используют подземные напорные воды, в том числе с низким содержанием йода. Способ обеспечивает повышение эффективности добычи йода. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ получения трийодида галлия // 2638988

Изобретение может быть использовано для получения катализаторов органического синтеза, промежуточных соединений при синтезе высокочистого галлия, для химических методов синтеза полупроводниковых соединений A3B5. Для получения трийодида галлия из металлического галлия и йода их взаимодействие проводят в эфирном растворителе при атмосферном давлении в среде инертного газа при температуре от 40 до 90°C. В качестве эфирных растворителей используют дибутиловый эфир, или диамиловый эфир, или диизоамиловый эфир, или тетрагидрофуран, или 1,4-диоксан, или диметиловый эфир этиленгликоля, или диметиловый эфир диэтиленгликоля, или их смесь. Выход полученного трийодида галлия составляет от 89 до 95%. Изобретение позволяет упростить процесс за счет возможности использования стандартного лабораторного оборудования и исключения стадии очистки целевого продукта, снизить энергозатраты за счет уменьшения температуры процесса. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.