Способ выделения карбазола

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН.Л0„„12258 5р4 С 07 D 209/84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

> rc r ., ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -,. t3

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3746711/23-04 (22) 30.05.84 (46) 23.04.86. Бюл. 9 15 (71) Украинский ордена "Знак Почета" научно-исследовательский углехимический институт (72) С.Н. Ольшанская, Л.С. Кузнецова, М.С. Литвиненко, Д.Н. Давидян, П.В. Корсунов, Б.И. Моисеенко, В.М. Чертушкин и M.Ã. Мордсон (53) 547.759.32.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 692821, кл, С 07 С 7/10, 1979.

Авторское свидетельство СССР

N - 802253, кл. С 07 D 209/84, 1981.

ТУ 38101765-78. (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАРБАЗОЛА из антраценсодержащего сырья путем его предварительного обогащения и последующей обработки смесью растворителей, одним из которых является ксилол, отделения полученного продукта кристаллизацией и последующей регенерации отработанного растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, предварительное обогащение проводят смесью ацетона и диметилацетамида, взятых в равных массовых количествах, последующую обработку ведут смесью ксилола и апротонного ароматического реагента ААР-2, взятых в массовом соотношении 3-4:1 соответственно, причем сырье и смесь ксилола и AAP-2 берут в соотношении 1:7-8.

1225838

Таблица 1

Показатели при массовом соотношении AAP-2 и ксилола в смеси, при избытке

Характеристики

Х т Г I 1 1

10 1:1 12 13 14 15 21

3:1 4: I

Содержа" ние карбазола в готовом продукте, мас.X

93,0 95,5 96,0 99,2 99,3 99,0 96,6 95,6 94,0

Выход карбазола от ре,сурсов

его в сырье, мас.%

30,0 32,0 46,0 47,6 47,3 45, 1 45,4 46,0 46,2

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения карбазола из антраценсодержащего сырья и может найти применение в коксохимической промышленности. S

Цель изобретения — повышение выхода и улучшение качества карбазола.

Пример. В качестве исходного ,сырья используют сырой антрацен следующего состава, мас.X: 10

Антрацен 30,6

Карбазол 26,6

Фенантрен 20,3

Аценафтен

Флуорен 22,5

Дифениленоксид и др. высококипящие соединения.

100 r сырого антрацена указанного состава обрабатывают 300 r смешан20 ного растворителя (ацетон и диметилацетамид, взятых в массовом соотношении 1: 1). Растворитель по отношению к сырью берут в трехкратном ко- личестве по массе ° Полученную суспензию. нагревают до 50 С, выдерживают при этой температуре в течение ч при пе емешивании, затем охлажо дают до 25 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы антрацена (58 г).

Полученный маточный раствор 334 r (потери на первой стадии составляют 2%) подвергают регенерации.

Получают 290,4 г регенерированного растворителя (смеси растворителей) и 43 r кубового остатка, потери

1,6 г. Для очистки от смолистых веществ кубовый остаток перегоняют и получают 40 г полуобогащенного карбазола, содержащего в качестве примеси 2,1 r антрацена. Указанное количество карбазола смешивают с

280 r смешанного растворителя, что составляет в массовом отношеник

1:8. Растворитель — смесь апротонного ароматического растворителя

AAP-2 с ксилолом, берут при массовом соотношении компонентов в нем 1:3 соответственно.

Суспензию подвергают трехкратной перекристаллизации и получают 12,8 r карбазола с содержанием основного вещества 99,2 мас.X. Выход от ресурсов его в сырье составляет

47,6 мас.X.

В табл. 1 представлены экспериментальные данные по соотношению компонентов в растворителе (получены при массовом соотношении сырья к растворителю 1:7).

В табл. 2 представлены данные по выбору. оптимального соотношения сырья к растворителю (приведены при массовом соотношении компонентов в растворителе AAP-2 и ксилоле 1:3 соответственно).

1225838,Таблица 2

Характеристики

1:6 1:7 1:8 1:9

98 7 99 2 99 3 98 9

47,0 47,6 47,2 46,8

Составитель В. Теренин

Редактор Н. Гунько Техред Л.Олейник Корректор И. Эрдейи

Заказ 2101/18 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание карбазола в продукте, мас.X

Выход карбазола от ресурсов его в сырье, мас.X оказатели при массовом оотношении сырья к астворителю