Способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии

 

Изобретение позволяет получить сорбент с высоким содержанием неподвижной фазы путем конденсации из насьпценного пара, который получают путем испарения неподвижной фазы при пониженном давлении и при температуре кипения, причем на гранулированном носителе поддерживают ту же температуру . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5в 4 С 01 N 30/48

«„ «4. с

Т (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:*, К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3403072/24-25 (22) 26.02.82 (46) 23.04.86. Бюл. М- 15 (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им.Ленсовета (72) А.П.Захаров, И.Д.Растатурина и В.M.Ôåäoòoâà (53) 543.544 (088.8) (56) Petsev N. et all. Preparation

Solid for. gas chromatography.

I. chromatogr., 148, 484, 1978.

Лецев Н.Д. Абсорбционный способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии., — Известия по химии. Бюл. академии наук, т.15.

1982, с.102-107. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБЕНТА

ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение позволяет получить сорбент с высоким содержанием неподвижной фазы путем конденсации из насьпценного пара, который получают путем испарения неподвижной фазы при пониженном давлении и при температуре кипения, причем на гранулированном носителе поддерживают ту же температуру. 1 табл.

1226306

Изобретение относится к области приготовления .колонок для газожидкостной хроматографии (ГЖХ), в частности к способам приготовления сорбентон путем нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель.

Пель изобретения — увеличение содержания нанесенной неподвижной жидкой фазы в приготовленном сорбенте.

Н р и м е р 1. Приготовление сор 1О бента на основе твердого носителя сферохрома (размер частиц 0,25 мм) и неподвижной жидкой фазы дибутилфталата (плотность 1,045 г/см ). Заданное содержание неподвижной фазы 5;

10; 30% от веса твердого носителя.

Сферохром в количестве 3,25 r засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной i м. Уплотнение осуществляют с помощью вибратора. Дибутилфталат в щ количестве 30 мл заливают в колбу, снабженную капилляром и отводом для пара. Колбу соединяют с колонкой, которая размещена в термостате хроматографа и подключает к противопо- р .ложному концу колонки вакуум. При установившемся вакууме (0,1 мм рт. ст.) включают обогрев колбы. В термостате поддерживается температура кипения дибутилфталата, но значитель-3 ,но ниже температуры разложения диал0

Г килфталата (100 С) температура киУ ,,пения дибутилфталата составляет

61.,2 С Через даданный интервал вре-.

C меня, например 20 мин, взвешивают ко35 лонку и определяют количество нанесенного дибутилфталата, которое приведено в таблице, затем полученный сорбент кондиционируют о в течение 2 ч при 70 С в потоке азота (расход 0,1 л/мин).

Хроматограммы модельной смеси углеводородов С -Сд на приготовленном по предлагаемому способу сорбенте и на сорбенте, приготовленном путем 45 нанесения иэ растворителя по обще-. известной методике, практически совпадают.

Пример 2. Приготовление сорбента на основе твердого носителя Ю сферохрома (размер частиц 0,5

il,0 мм) и неподвижной жидкой фазы динонилфталата (плотность 0,92 г/см ).

Заданное содержание неподвижной жидкой фазы 5; 10; 30% от веса твер- 55 дого носителя. Сферохром в количестве 3,10 г засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1,0 м. Дальнейдике.

НЖФ

Степень пропитЗаданное сооличесто нане— енной держание НЖФ, мас.% ки сорбента, мас.%

Ф, г

Дибутилфталат

5 0,1594 4,9

10 0,3244 9,9

30 0,9511 29,3

Динонилфталат

О, 1538 4,9

10 0,2893 9,3

30 0,9028 29,1

Пример 3. Приготовление сорбента на основе твердого носителя сферохрома (размер частиц 0,25 мм) и НЖФ ринонилфталата. Сферохром в л,оличестве 3,20 г засыпают в колонку циаметром 3,0 мм и длиной 1,0 м и уплотняют при помощи вибратора.

Пары динонилфталата, нагретые до температуры кипения 105 С при 0,01 о

0,03 мм рт,ст., пропускают через колонку, размещенную в термостате.

В термостате поддерживают температуо о ру 155 ", что на 50 С выше температуры кипения динонилфталата при данном давлении. Нанесение проводят до достижения постоянного веса колонки.

Максимальное количество нанесенной

НЖФ при 155 С составляет 0,0128 г или 0,4% от веса твердого носителя.

Пример 4. Приготовление сорбента на основе твердого носитешие операции осуществляют по пример у 1. Заполняемая колонка размещается в термостате, поддерживающем температуру насыщенного пара (105 С при

Ф

0,01 мм рт.ст.). Количество нанесен- ного динонилфталата приведено в таблице.

После кондиционирования сорбента получают хроматограммы модельной смеси углеводородов С -С, которые практически не отличаются от хроматограмм, полученных на сорбенте, приготовленном путем нанесения из растворителя по общеизвестной мето26306

Формула изобретения

Составитель В.Сизенев

Техред Л.Олейник Корректор М.демчик

Редактор А.Шишкина

Заказ 2123/4 1 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4 з 12 ля сферохрома (размер частиц 0,25 мм) и НЖФ динонилфталата. Сферохром в количестве 3,20 г засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1 м и уплотняют при помощи вибратора.

Пары динонилфталата, нагретые до температуры кипения 105 С при 0,01

0,03 мм рт.ст., пропускают через колонку при комнатной температуре.

Через 30 мин взвешивают колонку и определяют количество динонилфталата, которое составляет 0,6518 r или

20,47 от веса твердого носителя.

Выбивают 30 см сорбента иэ входной части колонки и экстрагируют НЖФ летучим растворителем. После выпаривания летучего растворителя весовым методом определяют количество нанесенной НЖФ, которое составляет

0,5314 r.

Таким образом, в начальной части сорбента содержится 81 общего со. 4 держания НЖФ, что свидетельствует о неравномерной нанесении НЖФ иэ паровой фазы указанным способом.

Способ приготовления сорбента для гаэожидкостной хроматографии путем конденсации неподвижной жид10 кой фазы иэ паров на гранулированный твердый носитель с поспедующим кондиционированием полученного сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания неподвижной фазы на сорбенте, нанесение неподвижной фазы проводят из насыщенного пара, который получают путем испарения неподвижной фазы при пониженном давлении при темпера2щ туре кипения, причем на гранулирован. ном носителе поддерживают ту же тем. пературу.