Н АВТОИ;КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3505615/23-04 (22} 26. 10. 82 (46) 30.04,86.Бюл. 9 16 (72) 10.М,Бпажин, С.К.Огородников, Н.К.Ржевский, Г.В.Савченко, Г.И.Самохвалов, Н.А.Смолина и С.Н.Фомина (53) 547 . 27. 07 (088. 8) (5á) 1. Патент США Р 2827495, кл. 260-616, опублик.. 1958.

2. ПатентФРГ У 2929827, кл, С 07 С 43/01, опублик. 1981. (54} (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,2-ДИМЕТОКСИПРОПАНА из его смеси с метанолом, ацетоном и водой перегонкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходную . смесь перегоняют в колонне нри тем" пературе куба колонны 57-61 С и давпении 300-400 мм рт.ст. с направлением дистиллята, содержащего 2,2-диметоксипропан, метанол и ацетон, во вторую колонну на перегонку при тем" о ературе куба колонны 92-102 С и давлении 1-2 ата с получением целевого продукта в кубе колонны.

122761

Изобретение относится к способам выделения 2, 2-диме ток сипропана из его смеси с метанолом, ацетоном и водой который используется в качест9 1 ве промежуточного продукта при получении витаминов А и Е.

Известен способ выделения 2,2-диметоксипропана из его смеси с метавЂ” налом, ацетоном и водой путево экстракции метанола 10-16Х-ным водным раствором щелочи, взятым в количестве 2-5 объемов от исходной смеси с последующей отгонкой ацетона в.перегонной колонне при атмосферном давлео нии и температуре куба 100 С. Способ позволяет выделить целевой продукт с выходом не выше 907 (1), Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта, а также сложность процесса„ обус- >О ловленная необходимостью использования экстрагента вЂ” водного раствора щелочи.

Наиболее близок к предлагаемому способу способ выделения 2,2-диметок- 25 сипропана из его смеси с метанолом, ацетоном и водой путем перегонки исходной смеси в колонне эффективностью

50-60 тарелок при атмосферном давлении. При этом в верхней части колонны вьщеляют в виде дистиллята азеотроп метанол-ацетон, а с 12-22 тарелок отбирают азеотрон 2,2-диметоксипропан-вода (содержащий 85Х целевого продукта), который затем направляют на стадию связывания воды с помощью

СаО. Целевой продукт вьщеляют с выходом до 90Х.Осушитель перед повторным употреблением необходимо регенерировать (21.

Известный способ характеризуется сложностью процесса, обусловленной использованием химического осушителя вЂ” СаО.

Цель изобретения " упрощение.

45 процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления

2 2-диметоксипропана из его смеси с

50 метанолом, ацетоном и водой путем перегонки исходную смесь перегоняют в колонне при температуре куба колонны 57-61 С и давлении 300

400 мм рт.ст. с направлением дистиллята, содержащего 2,2-диметоксипро - -55 пан, ацетон и метанол, во вторую колонну на перегонку при температуре куба 92-102 С и давлении 1-2 ата с получением целевого продукта в кубе колонны, Пример 1 (сравнительный), Смесь, содержащую 10,I 2,2-диметоксипропана, 27,4% ацетона, 60,57. метанола и 27 воды со скоростью

100 кг/ч подают и среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических таре" лок (температура куба 70 С; темпераа тура верха колонны 58 С; давление

1 ата) . Из куба колонны выделяют со скоростью 50,3 кг/ч смесь, содержащую 96,0Х метанола и 4,0Х воды. В верхней части колонны получают в виде дистиллята со скоростью 49,7 кг/ч смесь, содержащую 20,3Х 2,2"диметоксипропана, 55„1Х ацетона и 24,6 метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок (температура куо ба 84 С; температура верха колонны

55,5 С; давление 1 ата) ..Из верхней части колонны вьщеляют со скоростью

31,5 кг/ч в виде дистиллята азеотропную смесь, содержащую 87,07. ацетона и 13,0Х метанола. Из куба ко-. лонны со скоростью 18,2 кг/ч выделяют целевой продукт, представляющий собой смесь 55,57. 2,2-диметоксипронана и 44,57. метанола.

Пример 2 (сравнительный).

Смесь, содержащую 10,1Х 2,2-диметоксипропана, 27,4Х ацетона, 60,5Х метанола и 2Х воды со скоростью

100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура верха колонны

35 С; температура куба 53 C-; давление 250 мм, рт.ст.). Из куба колонны вьделяют со скоростью 43 кг/ч смесь, содержащую 95,37 метанола и

4,77 воды„ В верхней части колонны получают в виде дистиллята со скоростью 57,0 кг/ч смесь, содержащую

17,87 2,2-диметоксипропана, 487 ацетона и 34,27. метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок (температура куба 105 С; температура верха колонны 88,5 С; давление 2 ата) В верхней части колонны получа" ют в виде дистиллята смесь, содержащую 74,6% ацетона и 25,47 метанола со скоростью 36,7 кг/ч, Из куба кОлОнны сО скОростью 35,8 кг/ч получают целевой продукт в виде смеси

28,27. 2,2-диметоксипропана и 71,87 метанола.!

227и19 4

4 . сипропан при содержании основного вещества 90-99,07, при этом продукт мый способ не требует использования осушаюших агентов.

50 аварзин

Корректор А.Тяско

Редактор А.Orap

Заказ 2259/25

Тираж 379 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб,, д.4/5 роизводственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул . роектная, Пример 3 (сравнительный) .

Смесь, содержащую 10, I . 2, 2-диметоксипропана, 27,47. ацетона, 60,57. метанола и 27. воды со скоростью

100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура верха колонны 35 С; температура куба 57 С; давление

300 мм рт.ст.). .Иэ куба колонны со скоростью 54,8 кг/ч выделяют смесь

3,6 воды и 96,4Х метанола. В верхней части колонны получают в виде дистиллята со скоростью 45,2 кг/ч смесь, содержащую 27,47. 2,2-диметоксипропана, 60,77 ацетона и 16,97. метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок (температура куба 120 С, температура -верха колонны

102 С, давление 3 ата). В верхней части колонны в виде дистиллята получают со скоростью 28,3 кг/ч смесь

72,87 ацетона и 27,27. метанола. Из куба колонны со скоростью 16,9 кг/ч получают целевой продукт в виде сме. си, содержащей 59,87 2,2-диметоксипропана и 40,2Х метанола.

Пример 4. Смесь, содержащую

10,1Х 2,2-диметоксипропана, 27,4Х ацетона, 60,57.метанола и 2Х воды са скоростью 100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура куба 57 С, температура верха колонны 35 С, давление 300 мм рт,ст,). Из куба колонны со скоростью 54,8 кг/ч выделяют смесь, содержащую 96,47 метанола и

3,67 воды. В верхней части колонны со скоростью 45,2 кг/ч получают в виде дистиллята смесь, содержащую

27,47. 2,2-диметоксипропана, 60,77 ацетона и 16,9Х метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок б (температура куба 92 С; температуб ра верха колонны 76 C давление

1 ата). Из верхней части колонны со скоростью 34,0 кг/ч выделяют в виде дистиллята смес.., содержащую 80,6Х ацетона и 19 4Х метанола. Из куба колонны со скоростью 11,2 кг/ч выСоставитель И.З

Техред И.Верес

40 деляют целевой продукт в виде смеси, содержащей 90, 27. 2, 2-диметоксипропана и 9,8Х метанола, Пример 5, Смесь, содержащую !

0,17. 2,2-диметоксипропана, 27,47 ацетона, 60,57 метанола и 2Х воды со скоростью 100 кг/ч подают в среднюю часть колонны, имеющей 30 теоретических тарелок (температура куба д б

61 С; температура верха колонны 42 С; давление 400 мм рт.ст.) . Из куба колонны со скоростью 53,1 кг/ч выделяют смесь, содержашую 96,27 метанола и 3,87 воды. В верхней части колонны со скоростью 46,9 кг/ч получают в виде дистиллята смесь, содержащую

21,5Х 2,2-диметоксипропана, 58,47 ацетона и 20,17 метанола и направляют ее в среднюю часть второй колонны, имеющей 20 теоретических тарелок б (температура куба 102 С; температура верха колонны 88,5 С; давление 2ата).

Иэ верхней части колонны со скоростью 36,7 кг/ч выделяют в виде дистиллята смесь, содержащую 74,6Х ацетона и 25,47. метанола, Иэ куба колонны со скоростью 10,2 кг/ч выделяют целевой продукт, содержащий 99,0Х.

2,2-диметоксипропана и 1,0Х метанола.

Как следует из приведенных примеро=-, предлагаемый способ позволяет выделять целевой продукт с количественным выходом без использования химических осушителей.

Проведение процесса в условиях, отличных от предлагаемых (см,сравнительные примеры 1-3), ведет к получению целевого продукта в виде смеси с метанолом, что требует его дополнительной очистки от метанола и, следовательно усложняет процесс.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать 2,2-диметокводы не содержит. Выход 2,2-диметоксипропана 1007. При этом предлагае

Способ получения 1,1-диметокси- -3-хлорпропана // 793981

Способ получения кеталей сложных эфиров а-кетокислот // 429052

Способ получения диэтилацегаля а-хлоракролеина // 419505

Способ получения ацеталей 4-алкоксибутин-2-аля // 392061

Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида // 376352

Способ получения ацеталей // 376351

Ан ссср // 374273

Способ получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза // 363686

Ан ссср // 362807

Способ очистки органических растворителей // 232258

Способ получения безводного медицинского эфира // 2100343

Изобретение относится к способу получения безводного медицинского эфира дегидратацией этилового спирта серной кислотой, использующему в качестве источника этилового спирта отходы производства этилового спирта-ректификата из пищевого сырья, которые очищают ректификацией в присутствии 3 - 4% раствора гидроокиси натрия

Способ выделения диэтиленгликоля и триэтиленгликоля // 2420509

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения диэтиленгликоля и триэтиленгликоля, которые широко используются в процессах получения полиуретанов и смол, для осушки природного газа, в качестве пластификаторов и компонентов антифризов, вакуумной ректификацией из смеси этиленгликолей, обработанной щелочным алкоголятом полиалкиленгликоля или простого полиэфира на основе оксида алкилена

Способ выделения анетола // 2064920

Изобретение относится к области технологии эфирных масел и синтетических душистых веществ и может быть использовано при получении анетола из натуральных эфирных масел

Способ выделения метилаля // 1442516

Изобретение относится к простым эфирам, в частности к вьщелению метилаля, полученного взаимодействием параформа с метанолом в присутствии минеральной кислоты в качестве катализатора , который находит применение в качестве растворителя и высокооктановой добавки к топливу

Способ получения фторсодержащего простого эфира высокой чистоты // 2486170

Способ промысловой регенерации триэтиленгликоля // 2531584

Настоящее изобретение относится к способу промысловой регенерации триэтиленгликоля (ТЭГ) выпариванием воды из основного объема влагосодержащего ТЭГ и удалением попутно накопленных этим ТЭГом примесей и воды из остального, специально изъятого из процесса осушки газа объема ТЭГ, экстрагированием примесей дополнительно добавленной водой при интенсивном перемешивании этой смеси с последующим отстаиванием, сливом отстоявшегося из смеси ТЭГ, фильтрованием и регулируемым дозированным возвращением этого, слитого после отстаивания, ТЭГ в основной объем, подаваемый на выпаривание воды. При этом перед стадией экстрагирования примесей в специально изъятый из оборота объем ТЭГ вводят не менее чем полуторакратный объем смеси воды и циклогексанона в объемном соотношении их, как два к одному соответственно. Способ позволяет эффективно и экономично отделять примеси при отстаивании регенерируемого ТЭГ с получением практически обезвоженного абсорбента для его возврата в процесс осушки природного газа. 1 ил., 1 табл.

Способ получения метилаля // 2150462

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к способу получения метилаля, который находит применение в качестве растворителя, высокооктановой добавки, а также реагента в синтезах антиоксидантов

Способ получения метилаля // 2261857

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению производных формальдегида

Усовершенствованный способ получения 1,3-замещенных инденов // 2284319

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3-замещенных инденов, которые являются промежуточными соединениями при получении арил-конденсированных азаполициклических соединений, применяющихся для лечения неврологических и психологических расстройств

Способ этинилирования // 2323201

Изобретение относится к способу получения ацетиленовоненасыщенного спирта, применяемого в получении витаминов и каротеноидов, реакцией карбонильного соединения с ацетиленом в присутствии аммиака и гидроксида щелочного металла и характеризуется тем, что карбонильное соединение представляет собой метилэтилкетон, метилглиоксальдиметилацеталь, 6-метил-5-гептен-2-он, 6-метил-5-октен-2-он, гексагидропсевдоионон, 4-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1-ил)-3-бутен-2-он или 6,10,14-триметил-2-пентадеканон, гидроксид щелочного металла используют в водном растворе и молярное соотношение между этим гидроксидом щелочного металла и карбонильным соединение составляет меньше 1:200