Способ извлечения минеральных масел из отработанных адсорбентов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ai (19) (11) (51) 4 С 10 G 25/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ або- 7,. (21) 3818617/23-04 (22) 30.11.84 (46) 30.04.86. Бюл. № 16 (72) В.Ф. Хромых, М.Д. Сафронова, В.П. Кравцов, М.П. Н3шкин, В.С. Шипилов и В.В. Прокофьев (53) 665.662.24(088.8) (56) Брай И.В. Регенерация трансформаторных масел, M. Химия, 1972, с. 78-80.

Заявка Японии № 52-104504, заявлено 1976; № 51-21585, кл. 18 В 9, 1977.

Авторское свидетельство СССР

¹ 260062; кл. С 10 G 25/12, 1969. (54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МИНЕРАЛЪНЫХ МАСЕЛ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ АДСОРБЕНТОВ путем смешения их с моющей жидкостью при нагревании с последующим разделением на масло и обезмасленный поро.шок, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения масла и повторного использования адсорбентов, в качестве моющей жидкости используют перегретую воду, взятую в массовом соотношении к отработанному адсорбенту 2-10:1, и перемешивание ведут при температуре 150240 С и давлении 0,49-3,41 MIIa с последующим охлаждением смеси до 70-95 С и разделением ее при атмосферном давлении в гравитационном отстойнике или аппарате с принудительным разделением фаз, после чего выделенный адсорбент ж

C о прокаливают при 150-200 С до остаточной влажности не более 0,5 мас.X.

1227б50

Изобретение относится к тонкой очистке минеральных масел от раст зоримых и нерастворимых примесей с использованием фильтровальных порошков и адсорбентов, например, в металлооб- 5 работке (при адсорбционной очистке смазочно-охлаждающих жидкостей) и нефтепереработке (при получении светлых масел).

Целью изобретения являются повышение степени извлечения масла и новторное использование регенерированных адсорбентов.

При атмосферном давлении воца имеет высокое поверхностное натяжение (72,5 и 58,8 эрг/см при 20 и 100 С) и обладает недостаточной моющей способностью по отношению к маслам, содержащимся в отработанных адсорбентах. С ростом температуры и давления поверхностное натяжение воды резко снижается, а в критической точке (374 С; 22,6 МПа) равно нулю. В этом состоянии вода имеет крайне высокую смачивающую и растворяющую способность.

Для достижения максимального извлечения масел отработанные адсорбенты смешивают с водой в массовом соотношении 1:2-10 в зависимости от 3о содержания в них масел, предпочтительно 1:5. Приготовленную смесь интенсивно перемешивают при 150-240 С и давлении 0,49-3,41 МПа и вьдержи— вают в этих условиях в течение 0,530 мин, предпочтительно 10-15 мин.

При этом происходит количественное вытеснение масел, а частицы порошков полностью смачиваются водой и пере— ходят в водную фазу.

Затем суспензию охлаждают до 70о о

95 С, предпочтительно 80-90 С, и разделяют в гравитационном отстойнике при атмосферном давлении на поверхностный слой очищенного масла и нижний водный слой, содержащий обезмасленные адсорбенты (фильтровальные порошки и отбельные земли). Для уве— личения скорости расслаивания можно использовать и принудительные способы разделения фаз, например разделение на центрифугах, в сепараторах и гидроциклонах.

Вьделенное масло может быть использовано повторно либо для других целей, например в качестве топлива.

Вьделенные адсорбенты используют повторно в чистом ниде или, предпочтительно, в смеси со свежими порошками.

Повьппение температуры смеси воды, с отработанными порошками и отбельо ными землями более 24Г) С (поверхг ностное натяжение воды 28 эрг/см давление 3,41 МПа) нецелесообразно, поскольку при этой температуре уже достигается высокая степень извлечения масла, а фильтрационные и адсорбционные свойства регенерирован.ных адсорбентов приближаются к свежим адсорбентам. о

Снижение температуры менее 150 С (по зерхностное натяжение воды

47 эрг/см, давление 0,49 МПа) нежелательно, поскольку степень извлечения масла резко снижается, это приводит к ухудшению свойств регенерированных адсорбентов, поверхность которых блокируется остаточным маслом.

Снижение соотношения вода — отработанный адсорбент менее 2:! приводит к образованию вязкой суспензии, что затрудняет последующую стадию разделения фаз. Увеличение соотношения вода — отработанный адсорбент свьппе

10:1 нецелесообразно, поскольку при этом соотношении достигается высокая полнота вьделения масла и регенерации адсорбентов и дальнейшее разбавление системы увеличит энергозатраты.

Продолжительность нагрева суспензии зависит от температуры: чем вьппе температура обработки отработанных порошков, тем меньше время нагрева и наоборот, Сушку и прокаливание регенерированных адсорбентов проводят при 150о

200 С. Снижение температуры менее

О. ! 50 С увеличивает продолжительность этой стадии, поэтому нецелесообразно.

Повьппение температуры сушки более

200 С тажке нецелесообразно, поскольку приводит к увеличению энергоемкости способа.

Влажность регенерированных адсорбентов после стадии сушки и прокаливания не должна превьппать 0,5 мас.%.

Зто требование вызвано условиями эксплуатации фильтровальных порошков в системах тонкой очистки неполярных углеводородных смазочно-охлаждающих жидкостей.

Способ можно осуществить в виде периодического автоклавного процесса либо в виде непрерывного процесса.

1227650

Пример 1 (иэвестный способ). .1 кг отработанной смеси фильтроперлита и асканита (отобранна после фильтр-пресса циркуляционно-масляной системы прокатного стана), содержащей 51,8 мас.7 масла, смешивают с 150 г 0,017.-ного раствора соды.

Смесь перемешивают в мешалке, нагревают до 95 С и отжимают на фильтрпрессе с ручным приводом при одновременном пропускании постоянного пульсирующего тока с частотой 100 Гц (мостовая схема выпрямления).

В результате получают 174 r масла (степень извлечения масла 38,37.).

Примеры 2-4 относятся к предлагаемому способу.

Пример 2. 1 кг отработанной смеси фильтроперлита и асканита (отобрана после фильтр-пресса циркуляционно-масляной системы прокат50

Первый процесс предпочтителен при малотоннажном производстве, второй при более крупном производстве.

Периодический способ извлечения минеральных масел из отработанных адсорбентов осуществляют следующим образом.

Автоклав с паровой рубашкой и мешалкой заполняют до определенного уровня водой и при перемешивании до- 10 бавляют отработанный адсорбент из расчета создания примерно 207.-ной суспензии. Автоклав герметизируют, в рубашку подают пар, содержимое автоклава нагревают до 175-205 С и при 15 перемешивании выдерживают в течение

10 — 15 мин. Затем содержимое автоклава охлаждают до 90-95 С и откачивают на— сосом в обогреваемый отстойник, где суспензию отстаивают при 80-90 С в течение 1-2 ч. Затем верхний слой масла сливают и используют по назначению. Нижний водный слой с регенерированным адсорбентом откачивают насосом и направляют на фильтр, осадок 25 с фильтра сушат, прокаливают при 150о

200 С до остаточной влажности не более 0,5 мас.7 и используют повторно, предпочтительно в смеси со свежим порошком. Для выделения регенерированного адсорбента из водной суспензии можно также использовать распылительную сушилку. ного стана), содержащей 51,8 мас.7 масла, смешивают с водой при массовом соотношении 1:5 и нагревают в автоклаве при перемешивании до 190 С, при этом поверхностное натяжение воды 38 эрг/см, а давление 1,28 ИПа. г

Смесь выдерживают в автоклаве в течение 12 мин, затем охлаждают до а

90 С и переносят в термостатированный отстойник. Через 1 ч отстаивания о при 90 С верхний прозрачный масляный слой сливают, а водную суспензию порошков отфильтровывают, осадок вью сушивают, прокаливают при 200 С до остаточной влажности 0,1 мас. и измеряют его фильтровальные и адсорбционные свойства.

Пример 3. 1 кг отработанной смеси фильтроперлита и асканита смешивают с водой в соотношении 1:2 и а нагревают в автоклаве до 150 С (при этом поверхностное натяжение воды

47 эрг/см, а давление 0,49 МПа).

Смесь выдерживают в автоклаве в тео чение 30 мин, затем охлаждают до 95 С и переносят в отстойник. Через 1 ч о отстаивания при 95 С сливают верхний слой масла, порошки отфильтровывают, высушивают, прокаливают при

150 С до остаточной влажности

0,5 мас.7. и измеряют их характеристики.

Пример 4. 1 кг отработанной смеси фильтроперлита и асканита смешивают с водой в соотношении 1:10 и о нагревают в автоклаве до 240 С (при этом поверхностное натяжение воды

28 эрг/см, а давление 3,4 1 МПа) .

Смесь выдерживают в автоклаве 0,5 мин, затем охлаждают до 70 С и переносят в отстойник. Через 2 ч отстаивания о при 70 С сливают верхний слой масла, порошки отфильтровывают, высушивают при 200 С до остаточной влажности

0,2 мас.7. и измеряют их характеристики.

В таблице приведены данные извлечения минеральных масел по известному и предлагаемому способам, а также фильтровальные и адсорбционные свойства порошков, обезмасленных по предлагаемому способу.

Как видно из данных таблицы, предлагаемый способ обеспечивает высокую степень извлечения масел, близкую к

1007 (примеры 2 и 4).

1227650

Извлечение масла

Характеристика адсорбентов

Способ по при меру восстановлеИзвестHbIH

174 38,8

Предлагаемый

76,1

92,3

69,1

87„4

82,2

94,6

Составитель Л. Иванова

Редактор Л. Веселовская Техред Г.Гербер Корректор С. Некмар

Заказ 2263/27 Тираж 482 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная, 4

510 98,7

452 87,4

512 99,1 ние скорости фильтрования, 7 восстановление адсорбционной способности, 7