Способ получения покрытий

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 23 С 2/04. 2/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1Ка :. КА

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2i) 3570263/22-02 (22) 31.03.83 (46) 30.04.86. Бюл. № 16 (71) Институт металлургии им.А.А.Байкова (72) E.M.Савицкий, Н.Б.Горина и Е.В.Зыкова (53) 621.793.5(088.8) (56) Савицкий Е.М. и др. Изучение структуры и свойств соединений Pd-In и в поли- и монокристаллических состояниях: Сб. Металлургические монокристаллы. — M.: Наука, 1976, с. 127-132.

Авторское свидетельство СССР

¹ 490853, кл. С 22 С 5/00, 1974.

Патент Японии № 57-37674, кл. С 25 D 5/34// С 23 С 1/00, 3/00, 9/00, 15/00, 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ, включающий нанесение на подложку легкоплавкого металла из расплава, уплотняющую обработку подложки с покрытием и термодиффузионный отжиг, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью .повьппения,равномерности окраски покрытий в широком цветовом диапазоне, в качестве материалов подложки и легкоплавкого металла выбирают сплав палладия с 4-6 мас.Ж индия и индий соответственно, уплотняющую обработку проводят со степенью деформации 5-77, а термодиффузионный отжиг — при 7001050 С.

1227711 2

Изобретение относится к нанесению покрытий из расплавов, в частности окрашенных покрытий, и может быть использовано в приборостроении, электротехнике, стоматологии, ювелирной и оптикомеханической промышленностях для получения коррозионно-стойких, декоративных, электропроводящих покрытий.

Цель изобретения — повышение рав- 10 номерности окраски покрытий в широком цветовом диапазоне.

Предлагаемый способ включает нанесение на подложку легкоплавкого металла из расплава, уплотняющую обработку подложки с покрытием и термодиффузионный отжиг, причем в качестве материалов подложки и легкоплавкого металла выбирают сплав палладий с 46 мас.Х индия и индий соответственно, уплотняющую обработку проводят со степенью деформации 5-7%, а термодиф— фузионный отжиг — при 700-1050 С.

Пример. В качестве исходных материалов использовали пластины спла- 25 вов палладия с 4-6 мас.Х индия. Пластины из сплавов палладия и индия размером 15х7х2 мм погружали в расплавленный индий марки ИН-2, температуру которого поднимали до 350 С в течео ние б ч, затем выдерживали при этой температуре 2-4 ч. Количество индия, закристаллизовавшегося на поверхности пластины подложки, оценивали по изменению веса образца до и после

35 кристаллизации.

Для получения плотного и равномерного слоя образцы с налипшим на поверхности индием подвергали уплотнению (прокатке) со степенью деформа- 40 ции 5-?%.

После прокатки образцы помещали в эвакуированные кварцевые ампулы и отжигали при 700-1050 С в течение 80150 ч.

При содержании индия в сплаве менее 4Х и более 6% формируются тонкие неравномерно окрашенные покрытия.

Неравномерность окраски также наблюдается при температуре отжига ниже

700О С и выше 1050 С. Важное значение имеет величина слоя индия, закристаллиэовавшегося на поверхности палладия, при выдержке его в расплаве индия.

Как показали исследования, -время выдержки подложки, в расплаве индия

7-9 ч достаточно для получения (d „ /

/d < -5% Тп) (1,2-1,6):1, что позволяет при дальнейшей деформации получить соотношение (1,1 — 1,5):i. При де— формации образцов со степенью более

7Х соотношение (d» /dpi -5% Хп) менее

1,1:1 из — за большой разницы в физических свойствах сплава палладия

5% индия и индия и вследствие нерав— номерной деформируемости сплава пацладий — индий и индия поверхностный слой оказывается тонким и неравномерным, в результате чего не получается равномерного цветного покрытия.

При деформации образцов со степенью менее 5% соотношение (d „ /d 1 -5% п) более 1,5:1 и слой недостаточно плотный и неравномерный.

При выдержке подложки в расплаве индия менее 7 ч или более 9 ч последующая деформация приводит в первом случае к получению тонкого неравномерного цветного соединения, во вто— ром — слой цветного соединения неоднороден по цвету.

В результате осуществления способа получают покрытия толщиной 7001100 мкм.

Для количественной характеристики цвета были измерены величины коэффициента зеркального отражения в диапазоне длин волн 380 — 770 нм (через

10 нм) . Расчет координат цвета и цветности для источника "С" проводили по методу взвешенных ординат. Неравномерность цвета оценивали по наличию участков на площади образца, имеющих отличную от основной цветовую окраску. Оценка производилась с помощью микроскопа и спектрофотометра СФ-16.

В табл. 1 приведена количественная оценка цвета покрытия, полученного в результате использования подложки различного состава.

Измерения проводили на образцах со степенью деформации 5% и темперао турой диффузионного отжига 800 С.

Как видно из табл. 1, цветность покрытий с подложкой, содержащей 46Х 2п, лежит внутри области треугольника цветности ювелирных сплавов.

Образцы с подложкой, содержащей 46% 3п, характеризуются равномерной окрàcкой.

В табл. 2 дана количественная оценка неравномерности цветовой окраски покрытий, полученных при различных температурах диффузионного отжига и степенях деформации.

Как следует из табл. 1 и 2, согласно изобретению могут быть получены равномерные по окраске палладийиндиевые покрытия в цветовой .гамме от лимонно-желтого до сиреневого цветов. Эти покрытия обладают высокиТаблица 1

Состав подложки

Состав покрытия

Цветовой тон доминирующий d, нм

Координаты цветности по системе MKO

Окраска

Pd — 3% 1п Рс1 In«+ 0,325+5%(0,301) (0,370+5X(0,315) 490+5X(485) Светло+5% Pd62 In38 желтая+

+5X серой

ЛимонноPd — 4X Xn Pd 58Хп 0,348

0,341

584 желтая

586 РЙ вЂ” 5X ) п Pd 5.1 In4<

Pd — 6X Тп Pd5p Хп«

0,351

0,353

0,364

0,337

Желтая

588

Сиреневая

Pd — 7X ».п Pd»8 Iп5 + 0,115+6%(0,056)

+6% РС116 In»Q

0,207+6%(0,325) 400+6%(475) Фиолетовая + 6X серофиолетовой

Та блица 2

Степень Фаэовьб» состав покрь»гя

Температура териоднффуэионного отаига, С ум™С» рднватм цветя асна уплотнямщей обработки, Х о»е»нир

d„

600

И„ Тп +5Х Ра„ In>, 0,325+

+5I(0,30 1) 0,370+

+5l(0,3 tS) 490+5Х(485) Светло-в елтъй+

5I серой

Светло-велтав+

+5Х серой

600

Рб 2п +5Х Р4» 1п»в

0,325+

+5I(0,301) 0,370+

+5Z(0,31S) 490+5I(485) 490+5I(485) 600

Pd In „+5Z Pdаг Inúà

0,325+

5Х(0,301) 0,370+

+5Z(315) Светло-яелтал+

+5I серой

700

0,348

0,348

0,348

0,351

0,350

0,345

0 ° 353

0,354

0,341

Лимонно-яелтая

Лимонно "велтая

0,341

0 ° 341

0,364

0,363

700 и

800

586 аелтая

800 п

587

0,363 и

800

586

Pd», Tn„

Сир ese sas

1050

588

0,337

589

1050

Pd „1п

0 338

Pd 2п„

Pd, In.

Pd»z In„

Pd Тп, °

Рд 2п», Р4» In»

227711 4 ми коррозионной стойкостью, твердостью и сопротивлением к истиранию и могут быть использованы как декора— тивные покрытия, заменяющие покрытия из золота и его сплавов, в различных отраслях промышленности.

122771 f

Фавовьй состав яокрытия

Координаты цветиости

Степень

Цветовой тон ломинирукяянй

М, им

Окрасив уллотвявфей обра- ботки, Е

0,353 0,338

1050

588

400+7X(475) 0,207+

+77.(0 325) О, 115+

7X(0,056) 1100

0,208+

+7X(0,325) Pdae In51 +7X Pd4a lnÄя

400+7X(474) О, 114+

+7X(0,055) 1100

400+7X(0,474) Фиолетовая+

+72 серо-фиолетовой

Р4 In +72 Рй4 То, 0,208+

+7X(0,325) О, 114+

7X(0,055) 1100

0,20 7+

+6X(0,364) 400+6X(586) Серая+62 велтой

800

О, 1.1 5+

+6X(0,351) рн Зя„+6X Рбв In,+

PdasIn,, +7X Pd «Xn«

0,056+

+7X(0,30 1) 475+7X(485) Серо-фиолетовая+

+7X серой

800

0,325+

+72(0,315) Составитель Ю.Ипатов

Техред Л.Олейник. Корректор N.Максимишинец Редактор М.Дылын

Заказ 2267/30 Тираж 878 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

П роизводственно-полиграфическое предприятие .У г. жгород, ул.Проектная,4

Темлература тер молиффуэионното от» лига, С

Pd 1n

Рй Ьп +7X Рд, 1л, 6.

Продолжение табл 2

Фиолетовая+

+7X серорнолетовой и