Способ определения летучих продуктов вулканизации

 

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1229053 А1

1511 4 В 29 С 35/02 G 01 N 33/44

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3684336/23-05 (22) 25.11.83 (46) 07 05.86. Бюл. У 17 (71) Научно-исследовательский ордена

Ленина институт шинной промышленности (72) А. И, Лукомская, С. В. Филиппов, В. И. Сапрыкин, О. В. Манина и В. А. Ионов (53) 678.028.41(088.8) (56) Альбом M. А. и др. Изучение кинетики процесса разложения порообразователя в резиновых смесях. Каучук и резина, 1959, М - 4, с. 8-12. (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРОДУКТОВ ВУЛКАНИЗАЦИИ, включающий всестороннее сжатие образца из резиновой смеси в полости пресс-формы, его нагрев и снижение давления в полости путем увеличения ее объема, отличающийся тем, что, с целью определения растворимости летучих продуктов, при всестороннем сжатии образец резиново смеси при комнатной температуре насыщают в полости пресс-формы водой и воздухом при давлении 3-4,5 МПа в течение 2448 ч, после чего снижают давление в полости пресс-формы до 0 5-1 5 MIIa и при этих условиях по изменению объема образца определяют растворимость воздуха, затем образец нагревают со скоростью 0,8-26,5 град/с до температуры 159,9-217,8 С, затем снижают давление до 0,2-0,4 ИПа при сохранении достигнутой температуры и по изменению объема образца определяют суммарную растворимость воздуха и водяных паров, а по достижении 10-15Х оптимального времени вулканиэации снижают давление до атмосферного и по изменению объема образца определяют суммарную растворимость воздуха, водяных паров и летучих продуктов собственно реакции вулканизации.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью определения минимальной степени вулканизации, при которой исключается выделение летучих из вулканизата, по достижении 10-15Х оптимального времени вулканизации проводят периодические снижения давления от 0,2-0,4 МПа до атмосферного и определяют время прекращения прироста объема образца изза расширения летучих при сбросе давления.

1 12

Изобретение относится к физическим испытаниям резин и может быть использовано при разработке режимов вулканизации с учетом допустимой продол-жительности вулканизации, при которой сброс давления не вызовет образования в резине пор вследствие расширения летучих.

Цель изобретения — определение растворимости летучих продуктов, а также минимальной степени вулканизации, при которой исключается выделение летучих из вулканиэата.

Образец резиновой смеси насыщают водой и воздухом при комнатной температуре Т и максимальном давлении

P = 3 0-4,5 МПа не менее 24-48 ч макс что обеспечивает предельное насьпцение газами и влагой при диффузии их по образцу резиновой смеси. Герметизируют насыщенный образец,, сохраняя в нем Р и Т,,после чего снижают макс давление до выбранного значения Р1

0,5-1,5 МПа, при этом определяют мгновенное изменение hV, объема образца, характеризующее растворимость б газов в смеси

ЬЧ, /V =6(Р— Р, )-, Затем при Р„ = const нагревают абра зец с темпом ЛТ/д1 = 0,8-26,5 град/с, обеспечивающим установление одинаковой по толщине образца температуры

6Т, Т =- Т + - — L до достижения такой с,1 температуры T = 159„9-217,8 С, кото1 рая вьнпе температуры Т„„насыщения пара при давлении Р и которая уста1 и навливается за продолжительность = ранее конца неиэотермического

1 индукционного периода вулканизации

7 реакции вулканизации, т.е, нен1,

Производит снижение давления до

Р = 0,2-0,4 ИПа и определяют мгновенное изменение 67 объема, характеризующее суммарную раствори-. мость б газов и паров:

- e,(P„- Р,), растворимость паров 6„=1о — о1)

Устанавливают постоянную температуру Т„ и давление Р и вулканизуют образец до достижения времени, составляющего 10-153 от оптимального времени вулканиэации .,„т при Т,.

29053 2

Если за период — 1 выделяется избыточное над растворимым количество летучих продуктов вулканизации, объем образца увеличивается. В момент 2 сбрасывают давление до атмосферного

Р и определяют первое мгновенное приращение объема ЬЧ, характеризующее растворимость летучих при данной степени вулканизации:

6, = V, /(V(P — P, )), 5

1О растворимость б остаточных летучих продуктов вулканизации составляет о := (Ь вЂ” 6 — 6 ). Последовательно про3 изводят снижение давления до P и повьппениг до Р с соотношением до продолжительности действия (сброс-повышение) не более 1:10, устанавливая продолжительность 1. собственно изоs> термической вулканизации при Т,, при которой во время сброса давления прекращается прирост объема образца.

Иинимальная продолжительность и степен:ь изотермической вулканизации, при которых исключается выделение летучих, составляют соответственно

Р (/

+

3 и . т 1 ркь, !

"„„ .т, — индукционный период реакции вулканизации при -Т,„

Кинетика и степень S,, вулканиэации определены специальными методами, например реометрическими или вулкаметрическими., Па чертеже показано устройство для осуществления способа.

Для осуществления способа используется плунжерная пресс-форма 1 с индикаторами 2 перемещения нагружаемого переменными грузами 3 плунжера 4.

Пресс-форма герметиэирована резиновыми уплотнителями 5, уплотняющими также кольцевые каналы 6, выточку 7 и термопару 8, размещенную в центре нагреваемого от нагревателя 9, имеющего программный эадатчик 10 температуры, испытуемого образца.

При насьпцении воздухом и влагой прессуют образец под максимальным давных гру зов, . например, давлением жидкости в гидроцилиндре, открывая кольцевую выточку 7 в плунжере путем перемещения соответствующего уплотнителя 5 в канале 6 и подавая по ней воду и воздух под давлением Р „ . По окон" чании насыщения, происходящего при комнатной температуре не менее 24 ч, 1О лением Р „,, создаваемым от перемен-. уплотняют кольцевую выточку 7. Отсчитывают начальные показания индикаторов 2 (начальный отсчет показывает начальную высоту запрессованного образца в гнезде пресс-формы известного диаметра, т.е..объем образца V). Устанавливают на нуль шкалы индикаторов 2 перемещения плунжера 4 при увеличении объема образца.

Сброс давления с Р„ „, до Р, производят, меняя грузы 3, например, давление жидкости в гидроцилиндре с учетом соотношения площадей образца и гидроцилиндра и массы плунжера. Измеряют изменение дЧ объема Ч образ1 ца по индикаторам 2.

На программном эадатчике 10 температуры (Т- ) задается режим нагрева дТ

II

Т = Т + =с от Об - и Т = Т

О 1

1 1 А- Р при > и а а „, где с,„, — оптиОПГ мальное время вулканизации резиновой смеси в период собственно вулканизации при T = const. Включают нагреватель 9; По термопаре 8 контролируют исполнение заданного температурного режима.

Периодические сбросы и повышения давления во время изотермической вулканизации производят с помощью заранее настроенного программного регулятора 11 давления (Р-i). Регулятор

11 давления сбрасывает также вес плунжера 4 при разгрузке образца до атмосферного давления P . .При сбросах давления фиксируют практически мгновенное изменение объема образца по индикаторам 2.

Hp и м е р. Наполненную брекерную резиновую смесь на основе СКИ-3 в виде образца толщиной 3,93 мм, диаметром 65 мм, т.е. объемом V =

13,125 смз с коэффициентом температуропроводности а = 0,146 10 м /с

Э насыщают при T, = 25 С под давлением 3 МПа. Сила, действующая иа прессе, равняется 1000 кгс. При сбросе давления до Р, 0,63 МПа определяется растворимость газов (преимущественно воздуха) из полученных при

Ч 13,125 см, bV, 4,5 см, поскольку ЛЧ„ /V = б„ /Р„ „ — Р ), то

81= 6Ч, /(Ч(Р„,„, — Р, )) = 1,45 см/

/(см МПа) .

Выбирают темп нагрева 6T/h

1,2 груд/с. В центре образца за с = 120 с достигается температура

169 С при индукционном периоде неизотермического процесса („„

29053 4

150 с), в.то время как соответствующий изотермический индукционный период „, т = 90 с, т.е. ив ахеи,1 ин т причем Т„, = !60 С, а Т, ИН 1 9

> Т„„укладывается в интервал Т, (,05- ) i.„, = 540 с, собственно вулканиэации, беэ индукционного периода, а с долей Д = 0975 неизотермического индукционного периода, т,е ° 120/150 = 0,75, реальная продолжительность процесса до оптимума (в неиэотерме) i,„, = (120+540) с, а при иэотермическом процессе Т

1, 1 сопят. имеют „ 630 с. л

Выбирают = О, I "„„,, т.е.

0,1 т.т, + д", неи = 183 с. Снижается при а давлении с Р, до Р99

0,3 МПа и определяется прирост объема, т.е. определяют hV, = 5,2 см з гО откуда

-о =дЧ / V(P, -Р )/ =1,47 см /(спи МПа), а растворимость паров 6 = 0,02 см / з з

/(см ° МПа) . Следующее снижение при

i> = 092 i„ + 120 = 246 с производят

25 до атмосферного давления Р,, и получают ЛЧ 3,88 см или 6 = 1,48 см /

/(см МПа), или б„ 0,1 см /(смз МПа)» растворимость летучих продуктов собственно реакции вулканизации 6 б ь

Зп 6 Д - 6„, последующие снижения и подьемы давления для определения минимальной продолжительности вулканиэации при T„, при которой летучие не расширяются, производятся в соотношении

3S по времени "сброс-подъем" = 1:10.

В данном примере оптимум, составляет 630 с, а снижение с Р до Р, т.е. от 0,3 к 0,1 МПа реалиэовывают с периодами 63 и 6 с до тех пор, пока

4О прекратилось приращение объема ЬЧ э а Ч О, причем при каждом последующем снижении (i = 1, 2,...,N)

дЧ;

При периоде от снижения к снижению в 63 с. при каждом i-oM сбросе добав43 лялось Ь . = О,li, т . Если общее л количество сбросов равно N npu — 1, 2,..., N то при Т1 величина — минимальное время вулканиэации — равно 0,1 N Y. „, . В данном при50 мере получают N = 3, т.е. i 0,3

= 200 с. Для брекерной резины," достаточно получать (0,1-0,2) .„ 1 для протекторной резины (0,2-0,4) ., Таким образом, растворимость воз-, духа 6 „ = 1,45 см /(см МПа), паров воды .. б„ = 0,02 см /(см МПа), летучих продуктов вулканизации b

Ь

0,01 см /(см . МПа).

1229053

Таблица I

Опыт Давле

Продолжительность

Наблюдение сьпц асыщения, ч

Условия нижнего предела насьпцения воздухом и водой резиновой смеси

2 4,5

Высший предел давления прессования

3 Р сЗ <24

Не достигается предельного насьпцения

Трудно реализовать прессование (высокое усилие прессования) 4 P„„„,>4 5»48

Таблица 2

Темпера- Наблюдение тура нагрева

AT /й ., град/с. емпература

159,9

При других параметрях способ осуществляется аналогичным образом

0,5 Т„ 1,05Т„„0,8

l 5 Т„ 1,17„„26 5

3 Р, (0,5 7, 1,05Т« 0>8

4 Р, >1,5 Т, > 1,1Т„„>26,,5 в соо т ветс тв ни с данными табл.

1-4 .

Продолжительность нагрева меньше инд,периода

1 л он нею «

Прсдолжительность нагрева больше инд.периода

Нельзя реализовать температуру нагрева

1229053

Таблица 3

Наблюдение

3 P (0,2 Недостаточно для снижения до P, мала точность

2 измерения 4Ч

4 Р р 0,4 Большое бЧ формоиэменение при расширении летучих продуктов

Таблица!

О (I 0

Может быть превышено i„„„

Опы Давление !

Р, МПа

I 0,2

2 0,4

Обеспечивается выделение летучих продуктов

В зависимости от состава резины мол жет быть достигнуто „„„

Может не окончиться индукционный период вулканиэации ь

1229053

Составитель В. Шуралев

Редактор М. Бланар . Техред И.Яонкало 1<орректор Е.- Рошко

Заказ 2407(13

Тираж 640 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб,, д. 4(5

11роизводствеино-попигра и eскоe предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ определения летучих продуктов вулканизации Способ определения летучих продуктов вулканизации Способ определения летучих продуктов вулканизации Способ определения летучих продуктов вулканизации Способ определения летучих продуктов вулканизации Способ определения летучих продуктов вулканизации 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области технологии изготовления резинокордных оболочек, в частности к технологии изготовления баллонов разъемного типа шинно-пневматических муфт (ШПМ)
Наверх