Способ получения сульфированного полипропилена
СО(03 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11>
7 А1 (584 С 08 F 8 36
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3723375/23-05 (22) 12.04.84 (46) 23.05.86. Бюл. Ф 19 (71) Томский ордена Октябрьской
Революции и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, В.В.Куйбышева и Институт химии нефти СО АН СССР (72) Г.Ф. Большаков, Л.П. Госсен, Л.К.Алтунина и З.В.Никитина (53) 678.742.3-9.02 (088.8) (56) Патент США У 4243772, кл. С 08 F 8/36, опублик. 1981.
Авторское свидетельство СССР
У 1110787, кл. С 08 F 8/36, 1983. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННОГО ПОЛИПРОПКПЕНА, заключающийся в барботировании раствора полипропилена в органическом растворителе сернистым ангидридом и кислородсодержащим окислителем с последующим извлечением сульфированного полипропилена ацетоном, о т л и ч а ю щ и— и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя применяют четыреххлористый углерод и процесс проводят при облучении ультрафиолетовым светом в потоке реакциз онного раствора глубиной 0,5r10 Э-2 10 Ъ, где — длина волны ультра5
-5 фиолетового излучения от 1,8 ° 10 до 2,3 10 см.
1 1
Изобретение относится к химической модификации полиолефинов, н частности к сульфированию полипропилена, и может быть использовано н химической промьппленности, а сульфосодержащие полимеры — в качестве полупродуктов при получении связующих веществ, клеев, пропитывающих материалов, антистатиков, ионообменных смол.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
Пример 1. В реактор для суль— фирования — плоскодонную колбу с впаянной лампой ультрафиолетового излучения ДРТ вЂ (длина волны излучения
1,8 ° 10 -2,3 ° 10 ), снабженный
-5 -5 магнитной мешалкой, загружают 5%-ный раствор- полипропилена в СС3,(толщина реакционного слоя- 0,,5 ° 10 д .Вклю5 чают источник излучения .и подают смесь сернистого ангидрида и воздуха н,соотношении 2:5 со скоростью, 0,08 л/мин. Процесс ведут при комнатной температуре. Время реакции
6 ч, Выход 80%.
Пример 2. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, но время реакции 4 ч. Выход 65%, Пример 3, Условия опыта аналогичны, описанным н примере 1, но толщина слоя 2 10 Я. Выход 73%.
Пример 4 ° Условия опыта, аналогичны в примере 1, но время реакции 3 ч. Выход 57%.
Пример 5. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, но время реакции 8 ч и толщина слоя
9,25..10 Я . Выход 80%, Пример 6. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 3, но время реакции 8 ч. Выход 73%„
II р и м е р 7, Условия опыта аналогичны, описанным в примере 6, но толщина слоя 3 10 . Выход 50%.
Пример 8. Условия опыта ана— логичны, описанным в примере 1 но в качестве растворителя использован толуол и концентрация реагента 2%, ввиду малой его растворимости в указанном вьппе растворителе, Выход сульфопродукта 5%, остальное 95% — продукты побочных реакций.
Пример 9 (контрольный). Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, но не включен источник УФИ.
Результат опыта: в продуктах реакции обнаружен только непрореагиро232667 2 навший АПП. Сульфированного атактического полипропилена нет, По предложенному способу получен сульфиронанный полипропилен общей формулы
sop
1 с-сн сн
CH-CH
CH) Полученный полимер идентичен по свойствам известному полимеру.
И Предложенный способ получения сульфированного полипропилена имеет по сравнению с известным следующие преимущества: получается сульфированный полипропилен с выходом 65-80%, Я что на 8-23% больше, чем в известном способе; является более экспрессным: время получения целевого продукта
6 ч вместо 8 ч, более дешев и беэгде и = 5:7; ,5 m= 2:11 мол.м. = 5000-10000.
Молекулярная масса определена методом криоскопии по температуре замерзания бензола в автоматическом криометре, Степень полимериэации (n и m) расчитывалась по отношению экспериментально определенной величины молекулярной массы к данным элементного анализа. Полученный продукт охарактеризован данными структурно-группового анализа по его ИК-спектрам.
Характеристические частоты сульфированного полипропилена расположе ны н областях:
2962 см — 4„ СНэ
-I
2872 см 15 СН
2976 см — 1 СН
2853 см — 45 СН
5 г
1450-1210 cM — 1 ЯО в сульфокис2
35 лотах
1030-1060 см — 4 S02 в сульфокислотах -f
980-990 см — 0 неплоские СН
910 см — и неплоские СН
-(40
Количественное содержание SO> Н групп определено по данным потен.— циометрического титронания и состанляет 19-20 мас,%, что соответствует данным элементного анализа на серу (7-8%) и предложенной общей формуле полученного продукта.
Составитель А.Горячев
Техред М.Ходанич
Редактор Г. Волкова
Корректор А.Тяско
Заказ 2735/26 Тираж 470 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4
3 1232667 4 опасен, так как в качестве окислите- душный поток), а не чистый кислород; ля применяется кислород воздуха (че- процесс ведут при комнатной темпера" рез реакционную смесь пропускают воз- туре.
