Способ количественного определения изомеров трикрезилфосфата

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу изомерных органических соединений, и может быть использовано в качестве метода контроля содержания изомеров трикрезилфосфата в образцах. Цель изобретения - повысить селективность способа. Щализ проводят, используя в качестве неподвижной жидкой фазы бис-(п-этоксибензилиденимино)-бифенил. 1 ил,,- 2 табл. (Л

ССНОЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГВБЛИН (5ц 4 G 01 Н 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВ"ТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

OCVAAPCTBF3+IblA НО1 1ИТЕТ CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3741694/23-04 (22) 17.05.84 (46) 07.06.86. Бюл; Ф 21 (71) Куйбышевский государственный университет и Куйбышевская областная санитарно-эпидемиологическая станция (72) М.С. Есин, В.С. Айзенштадт, М.С. Вигдергауэ и Г.В. Дмитриева (53) 543.54.42(088.8) (56) Zielinki W.L., Janini С.М. Использование высокотемпературных термотропных жидких кристаллов в качестве неподвижных фаэ для разделения методом газожидкостной хроматографии. — J. Chromatogr., 1979, v. 186, р. 237-247.

Рапопорт Л.И., Лебединская Н.И.

Определение микроколичеств орто-трикреэнлфосфата методом тонкослойной и гаэожидкостной хроматографии.

В сб.: Вопросы гигиены труда, профпатологии и токсикологии при производстве и использовании фосфорорганических пластификаторов. — М., 1973, с. 103-105.. SU„„1236365 А 3 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ-

ЛЕНИЯ ИЗОИЕРОВ ТРИКРЕЗИЛФОСФАТА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу изомерных органических соединений, и может быть использовано в качестве метода контроля содержания изомеров трикрезилфос фата в образцах. Цель изобретения— повысить .селективность способа. АНа= лиз проводят, используя в качестве неподвижной жидкой фазы бис-(n-этоксибензилиденимино)-бифенил. 1 ил

2 табл.

Ф 1236

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам газохроматографическогo определения изомерных соединений, и может использоваться в различных аналитических и химических лабораториях предпри ятий и научно-исследовательских институтов.

Целью изобретения является повышение селективности способа. 10

На чертеже приведена хроматограмма разделения изомеров трикрезилфосфата, выделенных из крови, где 1 орто-трикрезилфосфат; 2 — мета-трикреэилфосфат; 3 — пара-трикрезилфосфат.; 4 — холестерин.

Определение изомеров проводят следующим образом.

Из анализируемой пробы, представляющей собой или смесь изомеров трикрезилфосфата, или экстракт, полученный при экстрагировании иэомеров трикрезилфосфата из крови диэтиловым эфиром, отбирают микрошприцом аликвотную часть и вводят в испа- 25

С,Н О И=и x r, а=СИ x,,(:) — С Н5

ЗО

В исходной смеси содержатся орто-, мета- и пара-изомеры. Расчет содержания каждого изомера проводят методом внутренней нормализации. Содержание мета-изомера 8,2, пара 57 ., орто35 34,8 . Ошибка определения не превышает 8%.

Способ характеризуется следующими параметрами: ВЭТТ для орто-, мета- и

40 пара-изомеров 4,6, 5,8 и 1,5 мм при коэффициенте вариации 8,2, 5,33 и 6,2 соответственно. Степень разделения (К ) орто- и мета-изомера 0,57; метан пара- 2,,75; орто- и пара- 3,7, коэффициент селективности (К ) для этих же пар О,il91, 0,32 и 0,81 соответственно. в области температурных переходов

Т = 198 С, Т = 241 С; Т >350 С °

После испарения диметилформамида полученный сорбент загружают в колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа (не присоединяя ее к детектору) и в течение 3-5 ч продувас ют через нее азот (расход 20-30 мл/мин), поддерживая температуру термостата о на уровне 270 С. После окончания процесса кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и устанавливают расход газа-носителя 15 мл/мин.

Детектирование разделенных компонентов осуществляют пламенно-ионизационным детектором, температура с которого 350 С, расход водорода

25 мл/мин, воздуха 500 мл/мин. Время разделения в зависимости от состава анализируемой смеси 8-15 мин, минимально определяемое количество изомеров трикрезилфосфата 10 мкr.

Пример 1. Определение проводят, разделяя искусственную смесь изомеров трнкрезилфосфата на сорбенте 2 . бис-(и-этоксибензилиденимино)-бифенила на хроматоне И,зернением 0,25-0,315 мм при температуре .колонки 245 С.

365 2 ритель хроматографа. Из испарителя, о температура которого 350 С, анализируемая смесь потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку, расположенную в термостате

0 с температурой 242-250

Хроматографическую колонку (1,2 м х 3 мм) перед началом анализа заполняют сорбентом, представляющим собой инертный твердый чоситель с нанесенной на него жидкокристаллической неподвижной щщкой фазой.

В качестве инертного твердого носителя используют или диатомитовые носители типа хроматон, инертон, хромосорб, или стальные полированные шарики.

На твердый носитель в количестве до 2 от eIo массы наносят из раствора в кипящем диметилформамиде жидкокристаллическую неподвижную жидкую фазу бис-(11-этоксибензилиденимино)-бифенил формулы

Изменение температуры термостата

5О KGJIoHoI; в пределах 237-255 С позволяет изменить К1 орто — и метаизомеров в пределах О, 390,42.

55 П р и и е р 2. Определение содержания изомеров в смеси проводят аналогично примеру 1. Результаты представлены в табл.

1236365

Таблица 1

Ошибка определения

Определение изомеров, мкг

Заданная концентрация смеси o- м-, ив изомеров

ТКФ, мкг пара- всего мкг ортомета1,08

0,08

0,35

0,30

0,45

0,01

0 25.

1,0

0,3!

6,5

2,0

0,25

0,13 1,87

1,22

0,40

1,94

0,06

0,26

1,23

0,45

2,0

1,67

1,60

2,95

0,05

0,65

0,70

2,98

0,02

3,0

0,65

0,66

1,63

flt 70

Пример 3. Определение изо- тель, нагретый до 350 С. Остальные меров трикрезилфосфата в крови про- условия аналогичны примеру 1. Хромаводя;- предварительно, проведя экстра- тограмма разделения представлена на гирование изомеров диэтиловым эфиром. чертеже. Характеристики удерживания

После экстракции пробу концентрируют компонентов экстракта крови представи 2-5 мкл экстракта вводят в испари- лены в табл. 2.

Та блица 2 с

Объект Компоненты Относительное время исследования смеси удерживания

Кровь лабораторных животных с введенными изомерами трикрезилфосфата орто-Изомер

0,71 мета-Изомер

i 00 пара-Изомер

1,54

Холестерин

2,67

Формула изобретения

Способ количественного определени . изомеров трикрезилфосфата путем разделения анализируемой пробы на хроматографической колонке, заполненной инертным твердым носителем с нанесенной на него неподвижной жидкой фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве неподвижной жидкой фазы используют бис-(П-этоксибенэилиденимино)-бифенил.

1236365

NPh 15

1Ю 5 0

Составитель В. Резников

Техред В.Кадар

Редактор Н. Данкулич

Корректор О. Луговая

Заказ 3083/46 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4