Способ получения амидофосфита лигнина
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3775016/23-04 (22) 26.07.84 (46) 15.06.86. Бюл. Р 22 (71) Алтайский государственный университет (72) Л.А.Першина и Е.В.Лагуткина (53) 547.26 118.07(088.8) (56) Краткая энциклопедия. М.: ГНИ
"Советская энциклопедия", 1963, т,2, с.958.
Авторское свидетельство СССР
N - 181108, кл. С 07 G 1/00, 1965.
2 767О А1 (ц у С 07 F 9/24 С 07 С 1/00 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМ&ЩОФОСФИ ТА ЛИГНИНА взаимодействием лигнина с гексаэтилтриамидофосфитом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, взаимодействие ведут в среде и-ксилола при массовом соотношении лигнина и гексаэтилтриамидофосфита, равном 1:(4-5), при 1201400С.
376?0 2
В табл. 2 приведены данные, характеризующие влияние массового соотношения исходных реагентов на степень фосфорилирования лигника. т Таблица2
Содержание фосфора в целевом продукте, 7
Количество гексаэтилтриамидофосфита, r, ка 1 г исходного лигееина
3,4
4,6
5 3
7,3
7,5
7,7
2
4
6 ток: — сухого чистого инертного газа.
Охлеждатот, Фосфарилированный лигнин !
Tilo! ътваю" Il ксилалом HG фн(пыре ШОт та т.;а отрицательной реакции на фосфор, сут(!с.! в вакуум-сушильном шкафу при
3 "С . Выход 1, 2 г . СОдержа ееис, /о .
С т,30 EI 5,0; Ы 2,8; т 7,30.
ИК-спектр фосфарилированного лиг-i
УЕ:.Нтеi ("т см ): паявляРт(я IIH ГР нсивная полоса 1 200--1? 80 (p-о-Арьгл) „рез—
КО " ЕЕЕНЬУУIНCТCH ИНТЕНСИВНОСТЬ УХОЛОСЕз!
3000-3600 (ан).
П p м е p ?. .В условиях ггримера
1„ иа Ухгти прогедекии взаимодействия гт " I т. (. НО- ($"ха!От 1 1 т елевох О
I((iО:i т:.(! 1 с содержст !(иРм (Еу(у(.фора -> > 3 /о с
В табл. 1 I приведены данные па 35 влн-Ентю температуры процесса i!a còå-!!А т, (У!ос(iiQpII (IIIüò(ттт Я кия тгсхо т(н(тг О,У1тт!
Т а б л и ц а 3
Е i-тп 4
10 „л тУОРНИГЕЕИН т. тМУ (BO. IHI IIHII .У1Е!! НИЕ!
Амхтдофасфит ,тхигнитеа (прото . . IIB ) (предлагаемый способ) Таб лица 1
0 I vk т» У., "ра, (, 1 2
Содержание (Iioсфора в целевом продукте„ .ь
11(0
7 0
140
5,5
6,0
6,2
?, 3
Пример 3. В условиях примера при B-çëlik(oäåéñòBIIII 1,0 г гтгдролиз п ного лит нина, 1,0 г гексаэтилтриамидофосфита в 15,0 мл и-ксплола получают
1,1 г фосфарилированпаго гпггн I!Is с содержанием фосфора 3,47..
ХОД ЕтЕЛ<- УЗОГО ПРОДУКта.
ВНИЫПИ Заказ 3258/29 Тираж 343
Подписное
Произв.-палигр. пр-тие, г. Ужгород. ул. Проектная, 4
Изобретение. относится к химии фосфоро згаЕхических соединений, а именно к ус 7верпЕенствованетому способу получених амидофосфита лигнина, который може Г найти применение в качестве модификатора полималеиетимидов, а .также в сепьском хозяйстве.
Целью изобретения является улучшение качества амидофосфита лигнина.
Ф
Пример 1. Б перегонную колбу помещают 1 г гидролизного лигнина (содержание ОН-групп 10,727}, тщательно отмытого дистиллированной водой, высушенного в сушильном вакуумшкафу при 30 С, измельченного в агао тавой ступке, прибавляют 4 г гек-, саэ Хтуттрт(аьеида(!Ос(т)ттта, 1 5 мл ll""êoèëoла - кипятят (140oC) в течение 5 ч в
Оптимальным является массовое соотношение гексаэтилтриамидофосфита и лигкина, равное 4-5:1. Даль!(ейшее увеличение избытка амидофасфита мало влияет на степень фосфориллрования лиг! шна.
Полезные свойства амидсфосфита лигНИНа ПОДтВЕРжДЕНЫ ттаЕЕЕЕЕУУМЕ! ИСПЬУтакнй его в ка-Еестве ьеодификагора полимале/ инимидов, полученных на основе 4,4— дималеинимндодифекилметана в сравнении с другими модифугцирующими видами лигнина (табл. 3).
Вид пигнина Время желатннизации, ;.Н(пт
Такиы образам, предлагаемьгй способ позволяет увеличить содержание фосфора в целевом продукте, т, е, увеличить с.телень фосфорилирования лигнина, добиться более раезе(оь(ерного расЕ(редет:.Р пня аьеидофасфх! Гньух г pyпп и B конечном .:=:тоге IIoBbicèòü качество и BII
