Способ получения ацетиленовых спиртов

 

Способ получения ацетиленовых спиртов общей формулы где R и R₁ - одинаковые или разные и представляют собой C₁, C₁₁, C₁₆, алкенил C₆, конденсацией соответствующего кетона с ацетиленом в жидком аммиаке в присутствии катализатора - едкого кали при давлении 25 - 30 ат, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии кетона и выхода целевого продукта, процесс проводят в две ступени: на первой ступени при 15 - 30^oС, на второй ступени - от - 9 до + 7^oС.

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых спиртов общей формулы где R и R₁ могут быть одинаковыми или разными и представлять собой алкил C₁, C₁₁, C₁₆, алкенил C₆, которые находят применение в качестве полупродуктов в синтезе жирорастворимых витаминов А и Е, душистых веществ и лекарственных препаратов. Целью изобретения является повышение конверсии кетона и выхода ацетиленовых спиртов. Пример 1. Процесс ведут в двухсекционном реакторе с соотношением объемов секций 1: 3, в который подают 15 л/ч кетона C₁₃, 3,5 л/ч 15%-ного раствора КОН в метаноле и 58 л/ч ацетилен-аммиачной смеси с массовой долей C₂H₂ 20-24% Молярное соотношение реагентов кетон:ацетилен:едкое кали:аммиак:метанол равно 1:(4-5):0,14:(20-22):1). Давление в реакторе 30-35 ат, температура 1-й секции 22±8^oC, 2-й от минус 9-минус 7 до 7-8^oC. После этинилирования реакционную смесь дросселируют до атмосферного давления и отпаривают ацетилен-аммиачную смесь. Результаты опыта приведены в табл. 1. Аналогично проводят опыты по примерам 2-12, результаты которых приведены в табл. 1. Как видно из приведенных примеров, проведение процесса получения ацетиленовых спиртов этинилированием кетонов по предложенному способу позволяет повысить конверсию исходных кетонов до 99,2-99,6 мас. против 82-94,6 мас. по известному способу и увеличить выход ацетиленовых спиртов до 94,9-98 мас. против 80,5-90,3 мас. по известному способу. В табл. 2 приведены сравнительные примеры 13-23, отличающиеся от предыдущих тем, что процесс проводят в односекционном реакторе в изотермическом режиме по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения ацетиленовых спиртов общей формулы где R и R₁ одинаковые или разные и представляют собой C₁, C₁₁, C₁₆, алкенил C₆, конденсацией соответствующего кетона с ацетиленом в жидком аммиаке в присутствии катализатора едкого кали при давлении 25 30 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии кетона и выхода целевого продукта, процесс проводят в две ступени: на первой ступени при 15 30^oС, на второй ступени от 9 до + 7^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2