Способ определения @ -нитробензойной кислоты

 

Изобретение относится к анали- .тической химии, конкретно к способу определения п -нитробензойной кислоты . С целью повьшения чувствительности , селективности, точности определения , упрощения способа и сокращения времени анализа способ осуществляют следующим образом. Анализируемую пробу растворяют в ацетонововодной среде с последующим хроматографированием полученного рас твора на бумаге с развитием хроматограммы в воде, обработкой хроматограммы 0,01-0,02%-ным раствором ализаринового красного С и оценкой содержания п -нитробензойной кислоты по высоте охрашенно|1 зоны. Способ прост в осуществлении и отличается быстротой . Минимально определяемая концентрация 1,5 мкг в пробе. Способ селективен , так как примеси О-нитротолуола , Н -нитротолуола и тринитрокрезола не мешают определению, 3 табл. i (Л Н ю И ю 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

С 01 N 30/90

3ЯУ 1 ;; „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, 18

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITHA (21) 38247б9/23-04 (22) 18,!2.84 (46) 07.07.86, Бюл. Е 25 (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) В.В.Бардин, И.В.Крауклиш, Л.Б.Леонтьева, А.А.Мохов и И.В.Целинский (53) 543.54.(088.8) (56) Липина Т.Г. Хроматографическое разделение микрограммовых количеств бутилового и изооктилового спиртов.—

Заводская лаборатория, 1960, т, 56, 1! 1, с. 55.

Авторское свидетельство СССР

У 1081530, кл. G 01 N 31/08, 1982. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ и-НЙТРОБЕНЗОЙИОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способу.„SU» 124283? А1 определения N -нитробензойной кислоты. С целью повышения чувствитель- . ности, селективности, точности îïðåделения, упрощения способа и сокращения времени анализа способ осуществляют следующим образом. Анализируемую пробу растворяют в ацетонововодной среде с последующим хроматографированием полученного раствора на бумаге с развитием хроматограммы в воде, обработкой хроматограммы

0,01-0,02Х-ным раствором алпзаринового красного С и оценкой содержания g --нитробенэойной кислоты по высоте окрашеннсф зоны. Способ прост в осуществлении и отличается быстротой. Минимально определяемая концентрация 1,5 мкг в пробе. Способ селективен, так как примеси О-нитротолуола, !! -нитротолуола и тринитрокрезола не мешают определению.

3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению l-нитробенэой«ой кислоть (L-НБК) н присутствии

О вЂ, )ч-нитро голуола и тринитро-М-крезола, которая применяется в качест:ее промежуточного соединения в производстве красителей, лекарственных содиненллй, фо",îõIIMHêàòîâ, гербицидов и в ряде дл-:", г:x областей х1плллческой про)лышленно ти, Опр.=деленлле основного содержания

)1-НБК в промьппленных образцах является важным, так как от ее содержания зависят выбор оптимальных технологи15 .ческих условий получения этого соединения, a также качество солей, получаемых на основе и -НБК, В качестве примесей в техническом продукте могут присутствовать О-,,П нитротолуол и тринитро-М-креэол.

Цель изобретения — повьппение чувстнительности,, селектинности, точности определения, упрощение способа Я и сокращение времени анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску анализируемо:-.о образца растворл .от = ацетоново-водной среде .й Я этб.1 )ают "Iэ г. э лI"-I= нtIQГО раствора ка ппллп:,.ом -л«к 0 Iiy)o час) °, наносят е IIB стар "Dpóþ л)лнию H осуществляют крои=..от оа ;:I!...>ва)- и=. на пеобработан— ной:..рома пограф)л инской бумаге марки

7-3, .развивают хр ма: ограмму B воде.

Для это .о и »-.ле а.»есенин проб на. стартовою линию опускают бумагу до, Iинии по 1 р же 1-"ня н хрома то 1 р яф1!че скую кювету с «одой. Подъем жидкой фазы

-(воды) способствует превращению гят— на г пик (=îíó,1,, высота которого пропорциональна ко1лцентрации )1--НБК н пробе, Высота подъема фронта должна быть на 20 мм вып)е высоты самых высоких пиков,. чтобы пики были четко л сформированы. Подъем воль) на более высокий уровень не оказь)пает влияния на точност.. опоеделения. После высу— пиванин хроматографичеcKой бумаги хроматограмму обрабатывают 0.,1-0,027.ным раствором алиэариноного красного С, Для этого хроматографические полоски бумаги протягивают в течение, .-3 с через раствор алиэаринового красного С. Высоту окрашенной зоны .пика) измеряют от линии старта до нер»..ней границы пика циркулем и лиТаблица 1

Высота пика, мм

Введено

)ч-НБК, мкг в пробе рассчитанная

; средняя из)меренная

4,57 ;,50

8,16

3,0!

1,8

11,77

15,4

15,36

19,0

)8,97

26,16 1C,5С

26,2

29,77

)2,0

29,7

Пример 2. Для анализа промыпленных обраэцон готовят растнор с концентрацией и-НБК 4-6 мг/мл. Для этого нгвеску )1 — НБК (150 мг) растворяют в "5 мл ацетона в мерной колнейкой, точность измерения этого параметра - - О,1 мм.

По полученным данным, используя метод наименьп1игх квадратов, строят калиброночный график в координатах: концентрация и -НБК (мкг н пробе), высота пиков (мм), Iio которому н дальнейшем и определяют содержание кислоты н анализируемых пробах.

Пример 1. Для построения калибровочного графика на хроматографическую бумагу F-3 без преднарительной обработки на стартовую линию (15 мм от линии погружения) наносят

14 проб растворон с содержанием

) 1-НБК 1,50, 3,0, 4,50, 6,0, 7,5

10,5 и 12,0 мкг в пробе (по дне пробы кажцой концентрации). Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водой, Поспе подъема жидкой фазы хроматограмму высушивают на воздухе и окрашивают 0,01-0,02Х-ным растнором алиэаринового красного С. Измеряют высоты окрашенных зон (пиков) и

c ".ðoÿò калиброночный график. Результаты и:змерений и расчетов представ— лены в табл.. 1 .

1242817 4 нового красного, С. Замеряют высоты пиков и bio среднему значению высоты пика определяют содержание и --НВК в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. бе на 25 мл и доводят до метки водой, концентрация анализируемого раствора 6 мг/мл. На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (см. пример 1), капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб.

Хроматограмму высушивают и опускают в воду до линии погружения. После развития хроматограммы пики окрашива-10 ют 0,01-0,02Х-ным раствором ализариТаблица 2

1 т

Измеренная

Введено Рассчитанная

И-НБК, высота пи- й-НБК по камкг в пробе ков, мм либровочному

:графику, мкг в пробе

Погрешность определения,Е

9,0

22,7

9,05

9,0

22,5

8,97

22, 6

9,0

9,01

Таблица 3 Погрешность определения, 7

Введено, мкг в пробе

Измеренная 1 Рассчитано по.! высота пиков, калибровочному мм, графику, мкг.

L в пробе -НБК 3 5-ДНБК И-НБК 3 5-ДНБК q-НБК 3 5-ДНБК П -НБК 3 5-ДНБК

18,0 18,0 44, 1 23,2 17,98 18,27

18эО 1810 44в3 23.эО 18э06 18э15

1,0 2,6

18 0 18,0 44,2 23,0 18,02 18,15

Из табл. 3 видно, что погрешность определения предлагаемого способа меньше, чем известного.

Пример 3. На линию старта .хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мм наносят 3-5 проб рядом с пробами для калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы окрашивают 0,010Х-ным раствором ализаринового красного С.

Измеряют высоты пиков, определяют

Л-НБК в образце, пользуясь калибровочным,графиком, рассчитанным по меЭкспериментальные данные представлены в табл.2 а сравнительные данные предлагаемого способа и известного представлены в табл.3. тоду наименьших квадратов.. Содержание ее составляет 9,05 мкг в пробе.

Пример 4 ° Капиллярам наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в воде хроматограмму окрашивают 0,02Х-ным раствором ализаринового красного С..

По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание 5-НБК в пробе, которое составляет 8,97 мкг в пробе.

Пример 5. Для исследования влияния о-нитротолуола готовят раст12428 l 7 вор с содержанием q -НБК и о -нитротолуола„ равным 1:t (в примере взята навеска, содержащая 150,0 мг >> -НБК и 150,0 мм О -нитротолуола). Навеску растворяют в 15 мл ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб И -НБК (приготовление раствора по примеру 2) и 3-5 проб раствора 10 смеси. После хроматографирования в воде окрашивают 0,015Х-ным раствором ализаринового красного С. Хромато-. грамму высушивают, измеряют высоту пиков. IIo средним значениям высоты . 15 пиков обоих соединений определяют содержание Ч -НБК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков И -НБК и смеси соответственно равны, 22,5 и 22,6 мм, 20 что соответствует содержанию 1 -НБК

8,97 и 9,01 мкг в пробе. Погрешность определения не превышает 1,8Х.

Пример 6. Для исследования влияйия li -нитротолуола готовят раствор с содержанием ц -НБК и >> --нитротолуола, равным 1:1, (в примере взята навеска, содержащая 150,0 мг

Ь-НБК и 150,0 мг И -нитротолуола).

Навеску растворяют в 15 мл ацетона 30 в мерной колбе и доводят водой до

25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб И -НБК и 3-5 проб .раствора смеси. После хроматографирования в воде хроматограмму окрашивают 0,015Х-ным раствором алиэаринового красного С. По сре,цним значениям высоты пиков определяют содер-жание 1-НБК, пользуясь рассчитанньпч калибровочным графиком. Средние 40 высоты пиков И -НБК и смеси соответственно равны 22,5 и 22„7 мм, что соответствует содержанию И -НБК 8,97 и 9,05 мкг в пробе. Погрешность определения не превышает 1,8Х.

Пример 7. Для исследования влияния тринитро-М-крезола готовят раствор с содержанием И-HBK и три— нитро-м-креэола, равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая

150,0 мг И -НБК и l50 0 мг тринитро.-мкреэола). Навеску растворяют в 15 мл, ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию старта капилляром наносят 3-5 проб раствора НБК и 3-5 проб раствора смеси. Хроматографируют в воце и окрашивают хроматограмму 0,0l5X-ным раствором ализаринового красного С. По средним значениям высоты пиков определяют со-, держание И -НБК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Средние высоты пиков g --НБК и смеси соответственно равны, 26,6 и 22,7 мм, что соответствует содержанию П -НБК 9,01 и 9,05 мкг в пробе. Погрешность опре,целения не превышает 1,8Х.

II р и м е р 8, На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают,цо линии погружения в кювету с водой. После подъема жидкой фазы окрашивают 0 008Х-ным раствором ализаринового красного С.

В этом случае пики окрашены слабо и их вершины отметить трудно.

-На основании приведенных данных видно„ что предлагаемый способ более простой и быстрый, чем известный за счет исключения стадии предварительной о(>работки хроматографической бумаги.

Минимально определяемая концентрация прс,->лагаемого способа !,5 мкг в проб>е, в то время как в известном способе она равна 6 мкг в пробе, т.е. чувствительность предлагаемого способа в четыре раза вьш е ° Кроме того, А точность предлагаемого способа вьппе, чем известного. Предлагаемый способ селективен, так как примеси 0-нитро. толуола, 11 -нитротолуола и тринитрокреэола не мешают определению. формула и з о б р е т е н и я

Способ определения И -нитробензойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора на бумаге с развитием хроматограммы в воде и оценкой содержания

И-нитробензойной кислоты по высоте окрашенной эоны, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, точности определения, упрощения способа и сокращения времени анализа, после развития хроматограммы ее обрабатывают 0,01-0,02X — ным раствором ализарннового красного С.