Способ получения 2,3-диметилиндола



 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1244146

А1

151! 4 С 07 D 209/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3826943/23-04 (22) 18.12.84. (46) 15.07.86. Бюл. Ф 26 (72) С.И. Филиппова, Г.Ф. Левченко, Т.Ф. Жукова и Э.Н. Шалфеева (53) 547.753.07(088.8) (56) Технологический регламент

Ф !О1-к. Производства 1,3,3-триметил-2-метилениндолина. Чебоксары, 1983. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИИЕТИЛИНДОЛА взаимодействием хлоргидрата фенилгидразина с метилзтилкео тоном при 96-98 С, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения качества и срока хранения целевого продукта, процесс ведут в присутствии оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, оксиэтилидендифосфоновую кислоту берут в количестве 0,2-0,4 мас.Ж по отношению к хлоргидрату фенилгидразина, 1244146

Составитель В. Теренин

Техред О.Сопко Корректор С. Шекмар

Редактор К. Волощук

Заказ 3770/26 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения 2,3-диметилиндола, который применяется в производстве красителей.

Целью изобретения является повыше I ние качества и срока хранения 2,3диметилиндола.

Пример 1. В реактор емкостью 250 мл, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром, 10 помещаюг 42,60 мл воды, 27,67 r хлоргидрата фенилгидразина и 0,055 r

ОЭДФК (0,2Х от количества хлоргидрата фенилгидразина) ° Массу на рева.ют до 90 С и при этой температуре 15 . производят загрузку 13,80 r м етилзтилкетона в течение 20 мин, далее массу нагревают до 96 С и дают выдержку при 96-98 С в течение 2 ч.

По окончании выдержки загружают

14,0 мл воды и самоохлаждают массу до комнатной температуры. Выделив шийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды.

Получают 30,6 r пасты 2,3-диме- 25 тилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества

89,0 . Выход составляет 98Х от теоретического в расчете на хлоргидрат фенилгидразина. Температура плавле- 30 ния сухого продукта 105,5 С.

Полученный продукт помещают в

)стеклянную банку, закрывают не плотно крышкой и.ставят на свету для вы держки, Параллельно ставят на Выдержку контрольный образец — процукт, полученный в условиях прототипа.

При хранении в течение года контрольный образец приобрел темно-корич. невый цвет, осмолился и температура 40 плавления его снизилась до )03 С, Продукт, полученный в присутствии

ОЭДФК, после года хранения имеет светло-коричневый цвет и температуру плавления 105,5 С, Пример 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, но ОЭДФК берут

0,11 г (0,4 вес. от количества хлоргидрата фенилгидраэина).

Получают 30,7 г пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,4 .

Выход сухого продукта составляет ! 97,9 от теоретического в, расчете на хлоргидрат фенилгидразина, температура плавления 106 С.

При хранении в течение года цвет светло-коричневый и температура плавления (106"C) остаются неизменными °

Пример 3. Синтез проводят аналогично примеру 1, но ОЭДФК берут

0,27 г, что составляет 1,0 вес. от количества хлоргидрата фенилгидразина.

Получают 30,6 г.пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,7Х.

Выход сухого продукта составляет

97,9Х, темйература плавления 105,5 С.

При хранении в течение года цвет и температура плавления остаются постоянными.

П р н м е р 4. Синтез проводят в условиях примера 1, но ОЭДФК берут

0,1 вес,Х, от хлоргидрата фенилгидразина (0,027 r).

Получают 30,5 r 2,3-диметилиндола коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,5Х, температура плавления сухого продукта )04,5 С и выход 97,3 . При хранении в течение года продукт темнеет, осмоляется и температура плавления снижается до

103,5 С.

Способ получения 2,3-диметилиндола Способ получения 2,3-диметилиндола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композиции для окислительного окрашивания кератиновых волокон

Изобретение относится к новым гетероциклическим производным формулы I, где один из R1, R2, R5 являются карбокси, C2-C5-алкоксикарбонилом, C1-C8 алкилом, замещенным гидрокси, карбокси, C2-С5-алкоксикарбонилом или группой формулы - NR9R10, где R9, R10 каждый независимо является C1-C6 алкилом, а два других каждый независимо является атомом водорода, C1-C6 алкилом или C1-C6 алкокси; R3 либо R4 группа - NHCOR7, где R7-C1-C20 алкил, C1-6 алкокси, - C1-C6 алкил, C1-C6 алкилтио- C1-C6 алкил, C3-C8- циклоалкил, C3-C8 циклоалкил -C1-С3 алкил, фенил, фенил -C1-C4 алкил, группа -NHR8, где R8-C1-C20 алкил, а другие являются атомом водорода, C1-C6 алкилом или C1-C6 алкокси; R6-C1-C20 алкил, C3-C12 алкенил, C1-C6 алкокси C1-C6 алкил, C1-C6 алкилтио C1-C6 алкил, C3-C8 циклоалкил, C3-C8 циклоалкил, C3-C8 циклоалкил -C1-С3 алкил, фенил C1-C4 алкил; Z является структурой формулы и является связующей группой с атомом азота при условии, что когда один из R1, R2, R5 является карбокси или C2-C5 алкоксикарбонилом, Z является группой

Изобретение относится к новым производным индола формулы I где R1 - H, галоген, CN; R2 и R3 одинаковые или отличные - Н, C1-C4 алкил, галоген; R4 - Н, С1-С4 алкил; А означает цианофенильную, аминосульфонилфенильную, аминопиридильную, аминопиримидильную, галогенпиридильную или циантиофенильную группы, при условии, что случаи, когда все R1, R2 и R3 - Н, когда оба R2 и R3 - Н или когда кольцо А - аминосульфонилфенильная группа и оба R1 и R2 - атомы галогена, исключены; и, кроме того, когда кольцо А представляет цианофенильную группу, 2-амино-5-пиридильную группу или 2-галоген-5-пиридильную группу и R1 представляет собой цианогруппу или галогеновую группу, по крайней мере один из R2 и R3 не должен быть атомом водорода

Изобретение относится к органической химии, конкретно к новым соединениям, которые можно использовать при мочевых расстройствах

Изобретение относится к новым производным индола формулы I где R обозначает этильную или 2,2,2-трифторэтильную группу; Y - гидрокси- или пивалоилоксигруппа; атом углерода, помеченный символом (R), является атомом углерода в (R)-конфигурации, или его фармацевтически приемлемым солям

Изобретение относится к производным N-(индолкарбонил)пиперазина общей формулы (I), в которой R1 - фенил, нафтил, возможно замещенные, R2 и/или R3 - Het1 или R2 и R3 каждый Hal, А, ОА, CN, R 4 - H, CN, ацил, Hal, CONH2, CONHA или CONA 2, R5=H, R4 и R5 вместе алкилен С3-С5, Het1 - ароматическая гетероциклическая кольцевая группа, возможно замещенная одним или двумя атомами галогена и содержащая один, два или три одинаковых или различных гетероатома, таких, как азот, кислород и сера, А - С1-6алкил, Hal - F, Cl, Br и I, и кольцо индола может быть заменено изатином, исключая (1Н-индол-5-ил)-(4-фенэтилпиперазин-1-ил)метанон и 1-((5-метокси-1Н-индол-7-ил)карбонил)-4-(2-фенилэтил)пиперазин

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1-(3-сульфамоил-4-хлорбензоил)амино-2-метилиндолина ацилированием гидрохлорида 1-амино-2-метилиндолина 4-хлор-3-сульфамоилбензоилхлоридом в среде диоксана, причем первоначально вносят 1 моль триэтиламина, затем параллельно вносят 4-хлор-3-сульфамоилбензоилхлорид в диоксане и оставшиеся 1,11 моля триэтиламина в диоксане, поддерживая рН 7,5-8

Изобретение относится к новым ортозамещенным и N-замещенным индолам формулы () или () или их фармацевтически приемлемым солям, где Z1 -CR4 или N, R4-H, C1-С6 алкил, необязательно включающий атом 0 или N, возможно замещенный галогеном, кето, 5-6-членным циклоалифатическим радикалом, возможно содержащим 1-2 атома 0 или N, Z2-CH или CR, где R-C1-С6-алкил, R1- где X1-CO, или его изостер, m=0, 1, Y - алкил, возможно замещенный, или два Y вместе образуют С2-С 3-алкилен, n=0, 1 или 2, Z3-CH или N, Х 2-СН, СН2 или их изостер, Ar - одна или две фенильные группы, связанные с X2, где фенил может быть замещен, R2-H, C1-С6алкил, или арил, где каждый арил возможно включает атом 0 или N и может быть замещен

Изобретение относится к новым сложноэфирным соединениям, представленным формулой (1) в которой значения для R1 , R2, А, X, R3, R 4, Alk1, Alk2 , l, m, D, R8 и R9 определены в формуле изобретения

Изобретение относится к новым соединениям индолина формулы (I) где R1 и R 3 являются одинаковыми или различными и каждый означает Н, низшую алкильную группу или низшую алкоксигруппу; R 2 означает -NO2, -NHSO 2R6[R6 является С1-20алкильной группой, арильной группой или -NHR7 (R7 означает Н, -COR13 (R13 означает Н, низшую алкильную группу) или низшую алкоксикарбонильную группу)], -NHCONH2 или низшую алкильную группу, замещенную -NHSO2R6 [R 6 является С1-20алкильной группой, арильной группой или -NHR7 (R 7 означает Н, -COR13 (R 13 означает Н, низшую алкильную группу) или низшую алкоксикарбонильную группу)];R4 означает Н, С 1-20алкильную группу, необязательно замещенную гидроксигруппой, -COR13 (R13 означает Н, низшую алкильную группу), низшую алкенильную группу, низший алкокси-низшую алкильную группу, низший алкилтио-низшую алкильную группу, С3-8циклоалкильную группу или С 3-8циклоалкил С1-3алкильную группу; R5 означает С1-20 алкильную группу, С3-8циклоалкильную группу или арильную группу;R12 означает Н, низшую алкильную группу, низший алкокси-низшую алкильную группу или низший алкилтио-низшую алкильную группу, причем арил представляет собой фенил или нафтил, или его фармацевтически приемлемая соль
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-24T05:24:08
Наверх