Способ получения красителя кислотного ярко-синего антрахинонового

 

Способ получения красителя кислотного ярко-синего антрахинонового конденсацией хинизарина с мезидином в водной среде в присутствии борной и салициловой кислот при 155-160^oC с последующим разбавлением реакционной массы водно-спиртовым раствором едкого натра, выделением основания красителя и сульфированием 5%-ным олеумом, отличающийся тем, что с целью упрощения технологического процесса, сокращения длительности его приведения и количества сточных вод при сохранении выхода и качества красителя, конденсацию ведут в присутствии цинковой пыли в количестве 10-12% от массы хинизарина, а воду вводят в 5 - 7,5-кратном количестве от массы салициловой кислоты.

Изобретение относится к красильно-отделочной промышленности, в частности к способам получения кислотного ярко-синего антрахинонового красителя - 1,4-димезидино-(3,3-дисульфо)-антрахинона. Цель изобретения упрощение технологического процесса, сокращение длительности его проведения и количества сточных вод при сохранении выхода и качества красителя. Достижение поставленной цели способствует совместное использование салициловой кислоты и цинковой пыли в процессе конденсации хинизарина с мезидином для восстановления хинизарина до лейкохинизарина и получения целевого продукта. В этом процессе салициловая кислота одновременно выполняет функцию и катализатора араминирования. Пример 1. 45 мл (0,32 моль) мезидина, 15 мл воды, 2 г (0,01 моль) салициловой кислоты, 8 г (0,33 моль) хинизарина, 3,2 г (0,05 моль) борной кислоты и 1 г (0,015 моль) цинковой пыли нагревают в колбе, снабженной мешалкой и прямым холодильником, до 155-160^oC. Во время подогрева происходит восстановление необходимого количества хинизарина и отгонка воды. По достижению 155-160^oC дается выдержка при этой температуре в течение 2 ч. Для проверки полноты превращения пробу реакционной массы хроматографируют в тонком слое силикагеля, используя в качестве подвижной фазы хлороформ. Отсутствие на хроматограмме фиолетового пятна монооксизамещенного указывает на окончание конденсации. Массу охлаждают до 80^oC, приливают 64 мл горячего метанола и 8 мл 45%-ного водного раствора едкого натра, размешивают 1 ч при 55^oC, охлаждают до 20^oC, фильтруют, осадок промывают горячим метанолом, водой и сушат. Получают 13,5 г основания красителя (выход 84,4% от теоретического). Основание сульфируют при 30^oC олеумом, содержащим 5% свободного SO₃, и выделяют полученный краситель на 800 мл 5%-ного раствора поваренной соли при 50^oC; суспензию красителя фильтруют и промывают 15%-ным раствором поваренной соли и сушат. Получают 35,3 г красителя. Краткость красителя по хинизарину 4,40. Пример 2. Синтез ведут, как в примере 1, но цинковую пыль загружают в количестве 0,8 г ( 0,012 моль) а воду в количестве 10 мл. Получают 13,7 г основания красителя, что составляет 85,7% от теоретического. Сульфирование основания красителя дает 36,9 г красителя; кратность по хинизарину 4,52. Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу. Сравнительная характеристика предложенного и известных способов получения кислотного красителя дана в таблице. Из таблицы следует, что предложенный способ позволяет упростить технологический процесс, сократить длительность проведения процесса и количество сточных вод при сохранении выхода и качества красителя. В отличие от прототипа предложенный способ позволяет исключить отдельную стадию приготовления лейкохинизарина, а также использование дефицитного гидросульфата натрия, сократить на 41 ч (с 258 до 217 ч) длительность проведения процесса и количество стоков на 14,29 м³ из расчета на 1 т красителя. Использование в предложенном способе известного приема обработки 1,3-диоксиантрахинона n-толуидином в среде хлортолуола в присутствии силициловой кислоты и цинковой пыли не приводит к образованию целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения красителя кислотного ярко-синего антрахинонового конденсацией хинизарина с мезидином в водной среде в присутствии борной и салициловой кислот при 155-160^oС с последующим разбавлением реакционной массы водно-спиртовым раствором едкого натра, выделением основания красителя и сульфированием 5% -ным олеумом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, сокращения длительности его проведения и количества сточных вод при сохранении выхода и качества красителя, конденсацию ведут в присутствии цинковой пыли в количестве 10 12% от массы хинизарина, а воду вводят в 5 7,5-кратном количестве от массы салициловой кислоты.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---