Способ определения взаимной ориентации кристаллических решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки

 

Для определения угла взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки с точностью 0,05 на любой глубине от поверхности образца в интервале глубин 10-1 мкм с разрешением по глубине 10 -10 мкм пучок м:оноэнергетичных ускоренных ионов (с энергией 0,5 - 1,0 МэВУнуклон ) направляют на исследуемый образец в каком-либо фиксированном направлении к поверхности и путем перемещения детектора регистрируют распределения обратнорассеянных ионов по углам вблизи кристаллографического, направления. При этом измеряют энергетические спектры обратнорассеянных ионов для каждого положения регистрирующего детектора при одном и том же интегральном потоке падакяцих ионов. Дтётектор перемещается в любом выбранном интервале углов с шагом 0,05, который и определяет точность измерений . По измеренным энергетическим спектрам определяют угловые зависи- . мости выходов для выбранного интервала глубин рассеяния. Углы, при которых значение выходов минимальны, соответствуют направлениям кристаллографических осей решеток на этих глубинах . 3 ил. i Crt to 4; СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 23/203

acr((».

13,",, use() (1-:.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в9в 3СЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3859776/24-25 (22) 20.02,85 (46) 30.07.86. Бюл. 1(28 (71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) Т.М.Пяткова, А.А.Пузанов и А.А.Почежерцев . (53) 539.27(088.8) (56) Черенин В.Т., Васильев M.À. Ме. тоды и приборы для анализа поверхности материалов. Справочник. Киев: Наукова думка, 1982, с. 400.

Тхорик Ю.А., Хазан Л.С. Пластическая деформация и дислокация несоответствия в гетероэпитаксиальных системах. Киев: Наукова думка, 1983, с. 304.

Миркин Л.И. Рентгеноструктурный. анализ. Справочное руководство. М.:

Наука, 1976. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЗАИМНОЙ ОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ РЕШЕТОК ГЕТЕ-.

РОЭПИТАКСИАЛЬНОЙ ПЛЕНКИ И ПОДЛОЖКИ (57) Для определения угла взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки с точностью а

0,05 на любой глубине от поверхности образца в интервале глубин 10 -1 мкм с разрешением по глубине 10 з -10 мкм пучок моноэнергетичных ускоренных ионов (с энергией 0,5 — 1,0 МэВ/нуклон) направляют на.исследуемый образец в каком-либо фиксированном направлении к поверхности и путем пере-мещения детектора регистрируют распределения обратнорассеянных ионов по углам вблизи кристаллографического, направления. При этом измеряют энергетические спектры обратнорассеянных ионов для каждого положения регистрирующего детектора при одном и том же интегральном потоке падающих ионов.

Детектор перемещается в любом выбрано ном интервале углов с шагом 0 05 который и определяет точность измерений. По измеренным энергетическим спектрам определяют угловые зависимости выходов для выбранного интервала глубин рассеяния. Углы, при которых значения выходов минимальны, соответствуют направлениям кристаллографических осей решеток на этих глубинах. 3 ил.

1 l 2477

Изобретение относится к материаловедению для тонкопленочной полупроводниковой микроэлектроники, а именно к исследованию и контролю внутренних напряжений и пластической деформации в твердотельных гетероэпитаксиальных пленках, и может быть использовано рля целенаправленного выбора технологических режимов изготовления полупроводниковых приборов с гетеропереходами, имеющих заданные структурные и электрофизические характеристики, использующихся в различной аппаратуре связи, радиолокационной и вычислительной системах, авиационной и космической технике, лазерной технике

И T-Д.

Цель изобретения — смещение диапазона исследуемых толщин пленок в сторону их уменьшения.

На фиг.1 представлена схема эксперимента по определению взаимных ориентаций решеток гетероэпитаксиальной пленки и.подложки; на фиг.2 — энерге-, тические распределения обратнорассеянных протонов для образца гетероэпитаксиальной пленки фосфида индия, выращенной на монокристалле арсенида галлия с выделенными участками энергетического спектра, соответствующими пленке и подложке; на фиг.3— энергетическая зависимость обратнорассеянных ионов от угла 8 между направлением регистрации.и кристаллографическим направлением для выбранного интервала глубин рассеяния (t Ä, сопзй) для образца InP/GaAs.

В основе метода лежит явление обратного резерфордовского рассеяния быстрых ионов и эффект теней.

Для получения пучков быстрых ионов (в основном протонов иЮ -частиц) используют обычно электростатические генераторы типа Ван Де Граафа, дающие достаточно высокую монохроматичность пучка первичных ионов и возмож- 45 ность регулировать энергию в широком интервале. Для регистрации рассеянных ионов используются стандартные полупроводниковые поверхностно-барьерные детекторы с энергетическим разрешейи- 5О ем 5-10 кэВ в сочетании с многоканальными анализаторами импульсов, позволяющими измерять распределения зарегистрированных ионов по их энергиям. 55

На образце в виде пленки t и подложки 2, находящихся в вакуумной камере под любым фиксированным углом, 30 2 направляют монохроматичный пучок ускоренньи тяжелых заряженых частиц 3.

Энергия падающих ионов регулируется в зависимости от интересующего диапазона исследуемых толщин (чем больше толщина пленки, тем выше должна быть энергия пучка), однако в большинстве практических случаев гетерозпитаксиальные пленки имеют толщину от 0 1 до 3 мкм, для чего достаточна энергия ионов 0,5 МэВ/нуклон. Детектор устанавливают в вакуумной камере так, чтобы направление регистрации рассеянных образцом ионов приблизительно совпадало с исследуемым кристаллографическнм направлением 4 образца гетероэпитаксиальной IIJIeHKH °

При упругом рассеянии падающих ионов ядрами атомов, регулярно упакованных в кристаллические решетки, в направлениях кристаллографических осей и плоскостей атомы мишени экранируют (затеняют) друг друга, поэтому в этих направлениях выход рассеянных ионов минимален. Для формирования удовлетворительной "теневой картины" достаточно уже 2-3 атомных слоя, чем и объясняется пригодность предлагаемого способа для тонких монокристаллических пленок толщиной 0,01 мкм.

Для монокристаллической пленки и подложки, характеризующихся различающимися по структурным параметрам кристаллическнми решетками, "теневая картина" формируется раздельно для пленки и подложки и может быть зарегистрирована без отделения пленки от подложки. Однако при увеличении толщнны поверхностной пленки до 1-2 мкм

"тенейая картина" от подложки "pasмывается" в результате многократного рассеяния ионов, чем и определяется верхний диапазон анализируемых толщин пленок. Детектор 5 перемещают с шагом о

0,05, легко достижимым в обычных вакуумных камерах, использующихся для реэерфордовского обратного рассеяния.

При каждом положении детектора измеряется энергетическое распределение выхода х(Е) рассеянных ионов. При этом каждое измерение проводится при постоянном значении интегрального потока ионов, падающих на образец.

При различающихся атомных составах материалов пленки и подложки (что и характеризует гетерозпитаксиальные системы) на энергетических спектрах легко могут быть вьщелены части, соответствующие рассеянию ионов на ато

124 мах либо подложки,либо плен— ки.

Энергия обратнорассеянных ионов зависит от глубины, на которой они испытали резерфордовское рассеяние на большой угол ядрами атомов одного сорта. Чем выше энергия, тем ближе к поверхности произошел акт рассеяния. Разрешение по глубине определяется энергетическим разрешением спек- 0 трометрической системы, тормозной способностью вещества мишени и геометрией рассеяния. При энергии ионов

0,5 МэВ/нуклон для большинства веществ легко достижимо разрешение по 15 глубине 0 01 мкм. Имея в наличии со-. вокупность спектров обратнорассеянных ионов, измеренных при различных углах 6 между направлением регистрации и кристаллографическим направле- 20 нием, строят зависимость x(9) для выбранного интервала глубин рассеяния (t„„„= const).

Такая зависимость для образца

InP/GaAs имеет вид, показанный на фиг.3. Значение угла Н, при котором . x(8) = х„„, характеризует ориентацию кристаллографической оси на,определенной глубине t от поверхности образца. Разность между значениями уг- 30 лов О„„„, определенных для пленки и подложки, равна углу взаимной разориентации соответствующих кристаллографических направлений решеток пленки и подпожки. На всех чертежах угол 0 = З5

= 0 и соответствует установке детектора точно вдоль низкоиндексной кристаллографической оси пленки. Разрешение по углу зависит от шага перемещения, точности установки детектора и 40 от расстояния от поверхности образца до детектора. В реальных условиях угловое разрешение равно 0,05, т.е. г

3 . Путем измерений в конструкции блока детектирования представляется 45 возможным улучшить угловое разрешение до 1

Кроме того, значение минимального выхода х н, приведенное в относитель-50 мин ных единицах, характеризует степень совершенства кристаллической структуры и может меняться в больших пределах от значений х = 0,02-0,04 для структурно-совершенных кристал- - 55 лов до значений х,„„ = 0,7-0,8 для кристаллов с высокой плотностью структурных дефектов (х„„„ = 1,0 для

4 веществ с неупорядоченной структурой).

Пример . В экспериментальных работах проводились исследования дефектности структуры гетероэпитаксиальных пленок фосфида индия на арсениде галлия InP/GaAs методом обратно,го рассеяния протонов в геометрии прямой тени. Измерения проводились на электростатическом ускорителе

ЭГ-2,5 при начальной энергии протонов Е = 700 кэВ. При диаметре пучка на мишени 0,2 мм угловая расходимость частиц не превышала 0,03

Энергетическое разрешение спектрометрического тракта составляло 8 кэВ.

В эспериментах измерялись угловые и энергетические .распределения обратнорассеянных протонов для прямых теней (100> и (110). Угол между направлением падающего пучка протонов и направлением на детектор 6= 140 . Обратно.рассеянные протоны регистрировались кремниевым поверхностно-барьерным детектором. Импульсы от детектора поступали на малошумящий зарядочувствительный предусилитель, а после него на вход усилителя-формирователя амплитудного многоканального анализатора LP-4840. Число частиц, падающих на мишень, контролировалось с помощью мониторирующего устройства.

Толщина. пленки фосфида индия на подложке из арсенида галлия определялась по тем же самым измеренным спектрам и составляла 0,9 мкм. Первоначально с помощью протонограммы (т.е. гутем регистрации интегральной теневой картины на фотопластинке) была определена с точностью 1 ориентация кристаллической решетки пленки.

Угол между направлениями оси с100)

InP и направлением падающего пучка протонов имел величину 137 0,5 . Детектор, регистрирующий протоны, рассеянные атомами образца, перемещался относительно образца так, что угол (8) между направлением падения пучка на исследуемый образец и направлением на детектор изменялся от 140 до 134 с шагом 0,05 . При каждом фиксированном положении детектора измерялись энергетические распределения рассеянных образцом протонов. Некоторые из измеренных энергетических спектров представлены на фиг.2: 6 — спектр протонов, рассеянных гетероэпитаксиальной пленкой InP/GaAs н а угол

1247730 о

140 в неориентированном направлении; 7 — спектр протонов, рассеянных в направлении кристаллографической оси <100 пленки фосфида индия. Умень- 5 шение выхода протонов, рассеянных в направлении, точно совпадающем с кристаллографической осью (100) InP (кривая 7. на фиг.2). обусловлено проявлением эффекта теней. При увеличе- 1р нии угла между кристаллографической осью и направлением регистрации выход рассеянных в этом направлении протонов возрастает, достигая при больших углах максимального значения, 15 соответствующего неориентированному образцу (кривая 6 на фиг.2).

Угловые зависимости выхода обратнорассеянных протонов могут быть построены по измеренным спектрам для 2п любого интервала энергий рассеянных протонов и, соответственно, глубин рассеяния с шагом, определяемым разрешением по глубине. В данном случае для фосфида индия разрешение по 25 глубине равно 0,06 мкм. На фиг.3 приведены полученные угловые зависимости выхода протонов, рассеянных слоем фосфида индия на глубине 0,8 мкм от поверхности пленки (кривая 8 на 30 фиг.З) и подложкой арсенида галлия на глубине О, 1 мкм от границы раз-. дела пленка — подложка (кривая 9 фиг.3) для кристаллографической оси

<100> — (фиг.За) и (110> (фиг.3б). 35

Разность между углами 9,и О, определяемыми положением минимальных значений выходов рассеяния, равняется углу взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток пленки и подложки. Иэ фиг.3 видно, что в данной гетероэпитакснальной системе InP/GaAs имеет место разориентация кристаллографических направлений 100) на 0,5 и 110> на 0,4 решеток пленки InP и подложки GaAs.

Формула изобретения

Способ определения взаимной ориентации кристаллических решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки, включающий облучение исследуемого образца моноэнергетическим излучением и регистрацию обратнорассеянного излучения, отличающийся тем, что, с целью смещения диапазона исследуемых толщин пленок в сторону их уменьшения, исследуемый объект облучают ионами и регистрируют энергетическое распределение х(9) выхода обратнорассеянных ионов для каждого положения регистрирующего детектора, перемещаемого с шагом 0,05 в интеро вале углов 8+3 относительно исследуемого кристаллографического направления, при фиксированном угле падения ионов на образец и постоянном для каждого отдельного акта измерения интегральном потоке падающих ионов и по зависимости x(8) для каждого интервала глубин рассеяния в пленке и подложке, выбранного по энергетическим распределениям рассеянных монов, находят значения углов О, и О, соответствующих минимальным значениям выхода х„ для пленки и подложки; и мин определяют взаимную ориентацию по разности значений О„ и 9

1247730 с Я 5 20 . з » Щ

237 973f, И5

Зиергия рассеяных протоноб, К яд

Фиг. 2 х(в) 9

»Ф

Ф»

Ъ» э э

Сз

»

Щ л, граЮ

3 2 м О 4 2 8 в в, ef 82

Фиг. д

Составитель Т. Владимирова

Редактор В.Ковтун Техред.Л.Олейник: Корректор M-Шароши

Заказ 4117/42 Тиран 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035» Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.ÓIãîðîä, ул.Проектная, 4