Способ определения меди /п/

 

Изобретение относится к способу определения меди (II), может быть использовано в химической промьшшенности и позволяет повысить чувствительность и избирательность контроля . Смешивают раствор, содержащий 1 -10 моль меди,и фосфатньй буферный раствор с рН 5-8 и к смеси добавляют раствор Sttc-f N-( 1-оксил-2,2, 6,6-тетраметилпиперидил-4 )-К-метилдитиокарбамато свинца (в качестве реагента ) в Ьоотношении медь:реагент, равном 1:1. Затем проводят экстрак .цию комплекса с последующей записью спектра ЭПР экстракта с эталоном tin

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (1) 4 G О1 N 31 22 i24/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ж"„Р )ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ );

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)1 .,(21) 3775068/23-26 (22) 27. 07. 84 (46) 07.10.86. Бюл. Ф 37 (71) Институт химии им. В.И. Никитина (72) П.М. Соложенкин, P.À. Бухариэода, А.И. Семикопный и О.А. Лисичкина (53) 543.062 (088.8) (56) Журнал аналитической химии, 1982, т. 37, В 6, с. 981-986.

Соложенкин П.М., Копиця Н.И. и др. О комплексах металлов с парамагнитными дитиокарбаматными лигандами. — Докл. АН СССР, 1982, т. 262, У 4, с. 904-906.

Бырько В.М, Дитиокарбаматы. — М.:

Наука, 1984, с. 127-130. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (II) (57) Изобретение относится к способу определения меди (II), может быть использовано в химической промьпчленности и позволяет повысить чувствительность и избирательность контроля. Смешивают раствор, содержащий

1 10 моль меди,и фосфатный буферный раствор с рН 5-8 и к смеси добавляют раствор Sac-(Н-(1-оксил-2,2,6,6-тетраметилпиперидил-4)-N-метилдитиокарбамато) свинца (в качестве реагента) в соотношении медь: реагент, равном 1:1. Затем проводят экстрак.цию комплекса с последующей записью спектра ЭПР экстракта с эталоном

jNn (2+) в решетке МдО). По отношению интенсивности средней компоненты триплетного сигнала реагента к интенсивности линии Мп (2+) определяют содержание меди (II).

1262372

Подписное

ВНИИПИ Заказ 5420/41 Тираж 778

Произв.-полигр, пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди (II) с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть 5 применено при определении малых количеств меди в разнообразных природных объектах и технических материалах.

Цель изобретения — повьппе ние чувствительности и избирательности определения меди методом ЭЛР. . Пример 1. Для определения в пробирку вводят 2 мл стандартного водного раствора, содержащего медь

1 10 И, 2 мл фосфатного буферного раствора рН 5-8 и к смеси добавляют

4 мл раствора Fuc — fN (1-оксил-2,2, 6,6-тетраметилпиперидил-4)-N-метилдитиокарбамато) свинца в соотношении медь :. реагент,равном 1:1 (с учетом двойного разбавления водного раство4 ра меди (2 ) раствором буфера) для нахождения одной из точек калибровочного графика, Экстрагируют медь

6 мин. Записывают спектр ЭПР экстракта вместе с эталоном (Mn (2 ) в решетке MgO). Для построения градуированного графика берут отношение интенсивности средней компоненты. три- ЗО плетного сигнала реагента к интенсивности линии Мп (2 ). С ростом конценФ трации меди отношение интенсивностей уменьшается, В результате определения найдено содержание меди 35

1,03 10 M. Относительное стандарт6 ное отклонение определения 0,016.

Предлагаемым методом согласно примеру 1 определяют содержание ме- щ ди в интервале концентраций 1 ° 10

--6

1-10 M. Относительное стандартное отклонение определения менее

0,016.

Определению меди не мешают 20кратные избытки Со, Ni„Cd, Zn. Мешают Ag и Hg(2 ) . Чувствительность

-8 определения меди 10 И. При использовании прибора РЭ-1306 можно опреде- gp лять до 0,1 мкг Си в образце в интервале рН 2-10.

Пример 2. Для определения навеску руды 0,2 г помещают в термостойкий стакан емкостью 100 мл, смачивают водой, заливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают 5-15 мин до исчезновения запаха Н,S. Затем добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до влажных солей при умеренном нагреве. Для удаления избытка азотной кислоты осадок обрабатывают 5 мл соляной кислоты (1:1), 20 мл дистиллированной воды и кипятят до полного растворения солей, доводят до рН 6 с помощью NaOH. 3aтем весь раствор переводят в колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

В полученном растворе определяют медь согласно примеру 1.

По градуировочному графику находят содержание меди в образцах. Сравнение данных, полученных предлагаемым методом и атомно-абсорбционным методом, показало хорошую точность определения, в результате которого

-4 найдено; 2, 96 t0 И (известное содержание 3, 00 10 M); 1, 95 10 И (2,03-10 ),7,04 10 И (7,08 10 М).

Использование спин-меченного дитиокарбамата свинца имеет преимущества над известным способом, так как не требует отделения избытка реагента, позволяет использовать серийные малогабаритные ЭПР спектрометры, метод более экспрессен.

Формула из обре те ния

Способ определения меди (II), включающий перевод ее в комплексное соединение с нитроксилсодержащим реагентом, экстракцию комплекса и последующую количественную регистрацию методом электронного парамагнитного резонанса, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности анализа, в качестве реагента используют

Blc-(М-(1-оксил-2,2,6,6-тетраметилйиперидил-4)-N-метилдитиокарбамато) свинец,