Жидкостный хроматограф

 

ЖВДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий последовательно соединенные сосуд с элюентом, насос, хроматографическую колонку, детектор, измеритель массы отдельной фракции и сборник фракций, а также весоизмеритель , на котором установлен сосуд с элюентом, интегратор площади пика, дискриминатор урдвня сигнала детектора и блок управления сборником фракций, отличающийся тем, что, с целью повшпения точности определения количества выделяемого вещества в отдельной фракции, он до . полнительно снабжен блоком умножения , который соединен с выходами измерителя массы отдельной фракции, дискриминатора и интегратора площади пика. 1C о со о 4 СП

СО1ОЗ СОВЕТСНИХ

С(ИЯИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 С 01 N 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A STOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ1ТИЙ (46) 23.04.90, Бюл. № 15 (2!) 38065!Э/23-25 (22) 27.08.84 (71) Институт белка АН СССР, Институт молекулярной биологии AH СССР и Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения Научно-технического объединения АН СССР

-.(72) Н.А. Макаров, Ю.Б. Алахов и Е.H. Твердохлебов (53) 543.544 (088.8) (56) Техническое описание и инструкция к жидкостному хроматографу

ХЖ-!305 Т2503 2000-83, r. Орел.

HlI0 Научприбор.

Авторское свидетельство СССР

Ф !048328, кл. С 01:Ñ 17/06, !982.

„„5U„„1263045 Д 1 (54) (57) ЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащий последовательно соеди- ненные сосуд с элюентом, насос, хроматографическую колонку, детектор, измеритель массы отдельной фракции и сборник фракций, а также весоиэмеритель, на котором установлен сосуд с элюентом, интегратор площади пика, дискриминатор уровня сигнала детектора. и блок управления сборником фракций, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения количества выделяемого вещества в отдельной фракции, он дополнительно снабжен блоком умножения, который соединен с выходами измерителя массы отдельной фракции, дискриминатора и интегратора площади ника.

Изобретение относится к устройст вам разделения и анализа сложных смесей методом жидкостной хроматографии и может найти применение в химии, мол хулярной биологии и меди, не

Целью изобретения является повышение точности определения количества выделяемого вещества в отдельной фракции.

На чертеже изображен жидкостный хроматограф. йщкостный хроматограф состоит из сосуда I с элюентом,, насоса 2 подачи зл;сента, хроматографической колонки 3, детектора 4 сборника 5 фракций, весоизмерителя 6, интегратора 7 площади пика, дискриминатора

8 урозня сигнала детектора (сепаратора ников). блока 9 управления сбор= ником фракций, измерителя 1О ассы

0 отдельной фракции элюента, блока 11 умножения массы отдельной фракции . злюента на площадь пика.

В частном случае исполнения измеритель 10 массы отдельной фракции может быть выполнен в виде. блока из . .еренич скорости потока зхпоента, а,лок I I умножения сначала производит интегрирование скорости потока, а после этого умножает результат на сигнал интегратора площади шиков.

Работает хроматограф следующим образом.

Насос 2 подает элюент иэ сосуда

1 на вход хроматографической колон ки 3. После ввода образца разделяемые фракции иэ колонки 3 проходят через детектор 4 и собираются в про бирки сборника 5 фракций.

По мере прохождения отдельных фракций через детектор 4 на выходе последнего p ðóåTcà сигнал пра порциональной концентрации искомого вещества в элюенте. Этот переменный сигнал поступает на вход интег ратора 7 площади пика и на вход дискриминатора 8 уровня сигнала де тектора. По мере расход0вания элюента иэ сосуда 1 изменяется. электрический сигнал весоиэмерителя 6, который поступает на вход измерителя М массы отдельной фракции элюента.

Как только сигнал детектора 4 возрастает до заданного уровня начала Выхода очередного пика„ на вы ходе дискриминатора 8 вырабатывается сигнал начала сбора данного пика, Этот сигнал одновременно разрешает через блок 9 управления смену пробирки в сборнике 5 фракций, начала измерения текущего значения массы сосуда элюента и начала интегрирования площади пика.

После снижения выходного сигнала детектора ниже установленного уровня дискриминатор 8 фиксирует момент

О окончания выхода данной фракции и вырабатывает сигналы на смену пробирок в сборнике 5 фракций, на окончание измерения текущего эначе ния массы сосуда 1 и на прекращение интегрирования площади лика.

По этой же команде значение массы элюента, отобранного из сосуда за, время прохождения фракции, и значение интеграла площади пика передаются на блок II умножения и результат перемножения выдается в виде количества анализируемого вещества.

Поскольку калибровка детектора

) .хроматографа по контрольной смеси (эталону) производится в весовых концентрациях вещества в единицах массы элюента, а измерение расхода элю ента через колонку также производится в единицах массы элюента,то и оконM чательный ре" ó"ëüòàò после всех расчетов сразу выдается в единицах массы искомого вещества.

Как правило„ весовые концентрации искомых веществ в потоке элюента на . много порядков меньше единицы, потому изменением массы элюента, входящего в колонку и выходящего из иее, пренебрегают и вместо прямого взве» шивания искомого вещества проводят прямое взвешивание элюента, поступивmего в колонку (отобранного из сосу да).

Измерение больших масс элюента производить на электронных весах можно с более высокой точностью, что и позволяет получить в конечном счете более высокую точность вычислениО искомой массы.

В частном случае исполнения.можно производить непрерывное измерение скорости потока элюента и перемножение этой скорости на текущее значение сигнала детектора. В результате можно получать на выходе хромато графа непрерывное показание количества искомого вещества, а непрерывное интегрирование этого измерения дает количество вещества, уже собранного в пробирку.