Способ получения смазочных материалов

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ путем взаимодействия органических кислот со спиртами при нагревании в присутствии азеотропообразукй его растворителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве органической кислоты используют гексагидробензойиую кислоту или гексагидробензойную и стеариновую кислоты и/или лауриновую,и/или пеларгоновую , и/или 2-этилгексановую, и/или I,10-декандикарбоновую кислоту , а в качестве спирта - один или два, или три спирта из группы дипропиленгликоль , неопентилгликоль, полиэтиленгликоль-400 , триметилолпропан , пентаэритрит, 2-этилгексш1Овый спирт и процесс ведут при молярном соотношении спирта или смеси спиртов и кислоты или смеси кислот I:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К llATEHTY

Приоритет по признакам:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГП Й (21) 2981755/23-04 (22) 10.09.80 (31) 25573/А/79; 22992/А/80 (32) 10.09.79; 24.06.&0 (33) IT (46) 15.10.86. Бюл. У 38 (71) СНИА Вискоза Сочиета Национале

Индустриа Аппликациони Вискоза

С.п.А. (IT) (72) Пьер Паоло Росси и Мауризио Анастасио (IT) (53) 547.582.2.07(088.8) (56) Kirk Othmer. Encyclopedia of

Chemical Technology, v. 5, р.521.

Данные смазочного масла Emoletin

2905 @ирмы Пп 1ечег-Ешегу, v. АсИз

Fatty, Castor oil.-Chem. Week, 1981,, october 28, р. 253.

: (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНЫХ

МАТЕРИАЛОВ путем взаимодействия орга" нических кислот со спиртами при нагревании в присутствии азеотропообразук1щего растворителя, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве органической кислоты используют гексагидробензойную кислоту или гексагидробензойную и стеариновую кислоты и/или лауриновую,и/или пеларгоновую, и/или 2-этилгексановую, и/или 1,10-декандикарбоновую кислоSU „„1264837 А 3 сю 4 С 07 С 69/33, . 69/75, С 10 М 105/32, С 10 Й 30:02, ту, а в качестве спирта — один или два, или три спирта из группы дипропиленгликоль, неопентилгликоль, полиэтиленгликоль-400, триметилолпропан, пентаэритрит, 2-этилгексиловый спирт и процесс ведут при молярном соотношении спирта или смеси спиртов и кислоты или смеси кислот I:(1-4) соответственно в присутствии циклогексана в качестве азеотропообразующего соединения при 195-210 С в течение 18-30 ч с последующим понижеЪ нием остаточной кислотности целевого продукта дистилляцией головных погонов или добавлением окиси алюминия в количестве 0,015-0,20 мас.X.,l0.09.79. Спирты: триметилолпропан, неопентилгликоль, полиэтиленгликоль400, пентаэритрит; кислоты: стеариновая,лауриновая; соотношение спирта и кислоты 1:(1-4), азеотропообразующее соединение — циклогексан.

24.06.80 ° Спирты: дипропиленгликоль, :2-этилгекскловый спирт или смесь ,спиртов, кислоты: гексагидробензойная пеларгоновая, 2-этилгексановая, 1,l0-декандикарбоновая, температура

195-210 С.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения новых смесей сложных эфиров многоатомных спиртов, обладающих свойствами смазочных материалов. 5

Цель изобретения — улучшение ка- . чества смазочных материалов (снижение вязкости и дымообразования при сгорании в двигателях) .

П р и и е р 1. Загружают 0,95 кг триметилолпропана, 0,1 кг циклогексана, 1,8 кг гексагидробензойной кислоты, 1,4 кг лауриновой кислоты в стеклянный четырехгорлый реактор емкостью 6 л снабженный мешалкой, термометром с длинной ножкой, стеклянной колонкой, имеющей соединение для отгонки, термометр и холодильник, соединенный с горизонтальным раеслаиватепем, в котором предусмотрены средства для возвращения легкой фазы (циклогексан) в реактор и сбора тяжелой фазы (вода) на дне.

Смесь нагревают до 195 С. При этом вода и циклогексан отгоняются. За первые 6 ъ собирают 67Х теоретического количества воды.

Большую часть циклогексана (0,3 кгпв снова прибавляют к смеси по ходу реЗО акции, чтобы поддержать температуру на указанном уровне. Реакция завершается примерно через 30 ч, после че го реакционную смесь охлаждают до

120 С и прибавляют 9,3 г окиси алюми- 35 ния. Затем удаляют растворитель отгонкой при пониженном давлении, в результате чего получают 3,7 кг сложного эфира. Кинематическая вязкость продукта при 99, 38, 0 -28 С соответ- 40 ственно 10,3; 9),4; 1000; 2900 сСт.

Остаточная общая кислотность продукта соответствует 0,28 мг КОН/г продукта. Температура затвердевания продукта -38 С. 45

Пример. 2. В трехгорлый стеклянный реактор емкостью 3 л загружают

0,27 кг триметилолпропана, 0,32 кг пеларгоновой кислотыи 0,51 кг гексагидробензойной кислоты. Реактор снабжен 50 мешалкой, термометром с длинной ножкой, стеклянной колонкой для отгонки с термометром и холодильником, соединенным с горизонтальным расслаивателем, который снабжен средствами 55 для возвращения легкой фазы (циклогексан) в реактор и сбора тяжелой . фазы (вода) на дне. Смесь на1264837 2 гревают до 210 С. После 3 ч реакции собирают 707 теоретического количества воды. В этой точке прибавляют 0,14 кг циклогексана, чтобы удалить остаточную реакционную воду, а органический растворитель рециклизуют. Реакция заканчивается через

18 ч, после чего реакционную массу охлаждают до 120 С и прибавляют

1,6 г окиси алюминия ° Затем удаляют растворитель отгонкой при пониженном давлении, в результате чего собирают 0,925 r сложного эфира. Кинематическая вязкость при 100, 25, О, -20 С соответственно равна 70, 300, 600, 2200 сСт. Общая остаточная кислотность соответствует 0,19мг KOHjr продукта.

Пример 3. Вводят в реакцию смесь, состоящую из 268,3 г триметилолпропана, 801,2 г лауриловой кислоты и 256,0 г гексагидробензойной кисло» ты в соотношении 1:2:1, используя аппаратуру и методику примера 1, в ре- . зультате получают 1211 г этерифици рованного продукта.

Пример 4. Вводят, в реакцию смесь, состоящую, моль: 2-этилгекси" ловый спирт 2; неопентилгликоль 1;

1,12-декандикарбоновая кислота 1; гексагидробензойная кислота 4, используя аппаратуру и методику примера 1. в результате получают этерифицированный продукт, полезный в качестве основы для смазки.

Пример ы 5-14. В примерах

5-14 другие сложные эфиры получают по методикам, аналогичным описанным для получения сложных эфиров в примерах 1-4.

В табл.l и 2 приведены реагенты, весовые соотношения и характеристики полученных сложных эфиров соответственно.

В табл.1 приняты следующие сокращения: ГБК вЂ” гексагидробензойная кислота; ЭГК вЂ” 2-этилгексановая кислота; КЛ вЂ” лауриновая кислота; КС— стеариновая кислота; ДПà — дипропиленгликоль; ПŠ— пентаэритрит; ТМП— триметилолпропан; НПà — неопентилгликоль; ПЕà — полиэтиленгликоль

400.

Пример 15. 0,134 кг триметилолпропана (титр 84 ), I,981 кг гексагидробензойной кислоты (титр

97,97), 1,265 кг лауриновой кислоты (титр 95X), 0,937 кг неопентилгли1264837

0,340

О, 398

0,407

0,408 25

По состоянию на 3 ч

10 ч

17 ч

24 ч

0,408

Итого

К концу реакции кислотность полученного сложного эфира составляет

15,3 мг КОН на 1 г образца.

Далее толуол выводят иэ продукта реакции продувкой азотом при 200 С °

Затем весь продукт реакции переносят в дистилляционную систему для устранения остаточной кислотности.

Эту операцию проводят s присутствии

N> при остаточном давлении 10мм рт.ст. и температуре испарителя 220 С.

Баланс этой операции: загрузка 1О

3,9 кг (головные погоны дистилляции

0,6 кг, сложный эфир 3,3 кг) .

Кислотность полученного сложного эфира 15,3 мг КОН/1 г продукта, остаточная — 0,09 мг КОН/1 r. Вязкость при )00, 40, 0 C соответственно коля (титр 947) и 0,090 кг толуола загружают в четырехгорлый стеклянный реактор емкостью 6 л,оборудованный механической мешалкой, термометром, холодильником, подсоединенным 5 к реактору, и пароотводной трубкой, подсоединенной к холодильнику и к декантатору для возврата легкой фазы (толуол) в реактор и слива тяжелой фазы (вода) . Bce это подпитывают азотом и нагревают. При )40 С вода и толуол начинают отгоняться. Толуол непрерывно рециркулируют в реактор с помощью декантатора, а воду отводят. На протяжении реакции темпера15 . туру реакционной смеси постепенно повышают со 140 до 204 С. Продолжительность реакции 22-24 ч. На протяжении этого периода времени высвобождение воды составляет, кг:

4,57; 23,25; 199,2 сСт. Температура затвердевания — 22,5 С.

Пример 16. 1,577 кг триметилолпропана (титр 97,7X), 2,990 кг гексагидробензойной кислоты (титр

997), 2,425 кг лауриновой кислоты (титр 95X) и 0,061 кг толуола загружают в аппарат, описанный в примере

15, и реакцию проводят в тех же условиях, что и в примере 15.

Продолжительность реакции 36 ч.

На протяжении этого периода времени высвобождение реакционной воды составляет, кг:

По состоянию на

0,250

0,495

0,566

0,584

1 ч

3 ч

10 ч

17 ч

Итого

0,584

К концу реакции кислотность полученного сложного эфира 17,4 мг КОН на 1 r.Òoëóoë удаляют из продукта реакции по методике примера 15. Затем продукт реакции переносят в дистилля,ционную систему для устранения оста" точной кислотности. Эту операцию осуществляют в присутствии N npu остаточном давлении 10 мм рт.ст. и температуре испарителя 220 С.

Баланс этой операции: загрузка

6,4 кг (головные погоны дистилляции

0,6 кг, сложный. эфир 5,8 кг) .

Кислотность полученного продукта

l7,4 мг КОН на 1 г, остаточная кис.лотность 0,02 мг КОН íà 1 г. Вяз-,. кость при 100, 38 0 С соответственно 12,0; 93,1; 1000 сСт. Температу;ра эатвердевания -39 С.

Полученные смазочные материалы обладают более низкой вязкостью (менее

)О сСт при 100 С), низкой летучестью.

При сгорании в двигателях:наблюдается пониженное по сравнению с известным смазочным материалом дымообразование.

1 264837

Та блица l

Молярные соотношения

Кислота

Спирт

Кислота

II III

Спирт

III I

I II

THH — НПГ ГБК КЛ КС

ГБК ЭГК КЛ

ТИП ПЕ

КЛ 1 0,25 i

Т))Р ПЕ ДПГ ГБК

1,96 0,04

ГБК КС

9 ДНГ

14 63 07! 0 ТИП вЂ” ДПГ ГБК КЛ КС

1 TMII — ДПГ ГБК КЛ

1 2 ТИП вЂ” НПГ ГБК КЛ

1 3 ТИП ПЕ НПГ ГБК КЛ

0,25

2,1

14 ПЕГ

400

ГБК

Таблица 2

Вязкость, сСт, при

ТемпеТочка застыратура вспъппвания

С ки в

40 70

100

-l5

5 23 7 9 1 4 8 126

2,2 0,0!

202

144,4 35,6

86,8 25,4

13 2 82 1 3

10,5 103 1,8 0,01

223

230

-23

-28

249/259 195 -29

7,1 111

76,5 15,1

),S 0,7

210/219 .230/237. 4,2 79 . 4,5 130

22,6

21,0

l0

-15

203

8,2

8,2

1,9 0,06

2,3 0,04

†

4,3 106

4,7 1)5

7,5 107

1,8 0,01 219/229 205

-34

12

1,8 0,01

217/229 204

247/263 220

-33

-33

Смазочный материал по при.— меру

Мазоч ный ма териал ао при меру

20,5 8,0

23,9 9,0

51,7 16,6 ндек язocти

Кислот ность мг

КОН/r

Кислотное число, мэк/г

225/235

291/311

270/288

14 6,3 0,7

2 1 1

15 6

l5 6

4 2 закрытом приборе, С

1264837

Продолжение табл,2

Вязкость, сСт, при

Темпе- Точка

Кислот КислотСмазоч ный ма застыратура вспыш вания

100

40 70!

242/266 .195 -30

228/250 192 -!4

41,6 15,6 8,0 169

43,0 19 156 2,4 140

Известное смазочное масло на основе синтетических сложных эфиров

Составитель И.Кулиш

Редактор Л.Веселовская Техред Л.Сердюкова КорректорN.Самборская

Заказ 5580/60 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

1)3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г„ужгород, ул.Проектная, 4 териал по прн меру

Индек вязкости ность, ное мг число

КОН/г мэк/г ки в закрытом прибоо ре, С

Способ получения смазочных материалов Способ получения смазочных материалов Способ получения смазочных материалов Способ получения смазочных материалов Способ получения смазочных материалов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к смазочно-охлаждающим жидкостям (СОЖ),применяемым при абразивном шлифовании безвольфрамовых твердых сплавов и режущей керамики

Изобретение относится к смазочно-охлаждающим жидкостям (СОЖ),применяемым при абразивном шлифовании безвольфрамовых твердых сплавов и режущей керамики

Изобретение относится к смазочно-охлаждающим жидкостям (СОЖ),применяемым при абразивном шлифовании безвольфрамовых твердых сплавов и режущей керамики

Изобретение относится к смазочно-охлаждающим жидкостям (СОЖ),применяемым при абразивном шлифовании безвольфрамовых твердых сплавов и режущей керамики
Наверх