Способ получения метионина, меченного тритием в метильной группе

 

(19)SU(11)1267737(13)A3(51)  МПК ⁵    _{C07B59/00, C07C323/58}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк патентуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИОНИНА, МЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ В МЕТИЛЬНОЙ ГРУППЕ

Изобретение относится к области получения меченных тритием биологически активных соединений аминокислот. Эти соединения широко используются в биологических и медицинских экспериментах. Целью изобретения является упрощение процесса и введение метки только в метильную группу метионина. Поставленная цель достигается использованием в качестве исходного соединения 4-метилметионинсульфонийиодида, нанесенного на родиевый катализатор. П р и м е р. В реакционную ампулу из стекла объемом 38 см³ помещают 5 мг (17 ммоль) L-метилметионинсульфонийдиодида, нанесенного на 71 мг родиевого катализатора (5% Rh/Al₂О₃). Нанесение проводят лиофилизацией замороженной жидким азотом суспензии катализатора в водном растворе L-метилметионинсульфонийиодида. Ампулу откачивают до остаточного давления 10^-3 Торр, напускают 100% -ный газообразный тритий до давления 300 Торр и ампулу нагревают при 100^оС в течение 3 ч, после чего температуру быстро поднимают до 150^оС и выдерживают при этой температуре в течение 15 мин. После охлаждения удаляют непрореагировавший тритий, продукты реакции смывают с катализатора водой, упаривают в вакууме, и еще дважды, растворяя в воде, упаривают в вакууме для удаления лабильного трития. После последнего упаривания прибавляют избыток 0,5% -ного раствора меркаптоэтанола и выдерживают полученный раствор при 50^оС в течение 5 ч, а затем фракционируют на колонке с Amberlite Xe-97 (Serva, ФРГ). Элюент - вода. Получают 2 мг (80% ) моченного тритием метионина с удельной активностью 20 К/ммоль (740 ТБк/моль). Анализ полученного продукта методом тонкослойной хроматографии на пластинах с силикагелем Silufol (ЧССР) в системах растворителей изопропанол-ацетон - 28% -ный аммиак 15: 9: 9 и бутанол-уксусная кислота - вода 2: 5: 8 показал, что радиохимическая чистота полученного продукта превышает 95% . Табл. 1-3 иллюстрируют способ при других температурах проведения реакции и при использовании других катализаторов.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИОНИНА, МЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ В МЕТИЛЬНОЙ ГРУППЕ, обработкой исходного соединения, нанесенного на катализатор гидрирования, газообразным тритием, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и введения метки только в метильную группу метионина, обработке подвергают L-метилметионинсульфоний-иодид, нанесенный на родиевый катализатор при 100 - 120^oС с последующим пиролитическим разложением промежуточного продукта при 150 - 180^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 02.07.1995

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2002

Извещение опубликовано: 27.12.2002        

---