Способ получения пиридина

 

Изобретение касается азотогетероциклических соединений, в частности пиридина, который используют в промьшшенности основного органического синтеза. Для повышения производительности используют другой ванадиевый катализатор. Процесс ведут окислением 2-пиколина (ПК) воздухом при 340 в присутствии воды и катализатора , содержащего Vj-Oj - и носитель следующего состава, мас,%: VjOj 8-10, KjSO 10-15 и остальное SiOj. Молярное соотношение ПК : 0 : : Hj,0 1:10-15 : 1Ь-25. Производис $ тельность увеличивается на 54,8-66%, (Л сокращается расход в 10-12 раз, что улучшает экономику процесса.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Ц

РЕСПИГИ ЛИН

„„SU„„1268575 А 1 (gg 4 С 07 D 213/1271 В О1 J 23/22 27/055

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ с ф

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3924006/23-04 (22.} 08.07.85 (46) 07.11.86. Бюл. У 41 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН

КаэССР (72)..Б. В. Суворов, В. К. Промоненков, Л. К. Глубоковских и И. И. Кан (53) 547.821.07(088.8) (56) Патент Германии У 733298, клъ 12 р 1/01, 1943.

Авторское свидетельство СССР

Р 578310, кл. С 07 D 213/16, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИНА (57) Изобретение касается аэотогетероциклических соединений, в частности пиридина, который используют в промышленности основного органического синтеза. Для повышения производительности используют другой ванадиевый катализатор. Процесс ведут окислением 2-пиколина (ПК) воздухом при 340360 С в присутствии воды и катализатора, содержащего Ч .Π— К $0 и носитель следующего состава, мас.Е:

V 0 8-10, К SO 10-15 и остальное

SiO> . Молярное соотношение ПК: О :

Н O = 1:10-15 : 15-25. Производительность увеличивается на 54,8-66Х, сокращается расход V О, в 10-12 раз, что улучшает экономику процесса.

1268575

Формула изобретения

8-10

10-15

Остальное

Составитель Б. Горин

Редактор Н. Гунько Техред H.Попович Корректор Е„ Рошко

Заказ 5991/23

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,.4

Изобретение относится к способам получения пиридина, являющегося сырьевым продуктом промьппленного органического синтеза.

Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет использования пятиокиси ванадия, модифицированной сульфатом калия и нанесенной .на силикагель в качестве катализатора парофаэного скис-l!0 ления пиколина.

В качестве катализатора процесса используют промьппленный катализатор марки СВС, имеющий следующий состав, мас.Е: !5

Пятиокись ванадия 8-10

Сульфат калия 10-15

Силикагель Остальное

Пример 1. Парофазное окисление 2-пиколина проводят в реакторе 20 проточного типа с реакционной трубкой длиной 1200 мм и диаметром 20 мм.

Трубку заполняют 100 мм гранулированного катализатора марки СВС„

Скорость подачи 2-пиколина 53,5 г,25 воздуха 920 л и воды 155 r на л катализатора в 1 ч. Температура в контактной зоне 350 С. Молярное соотношение исходных реагентов 2-пиколин: кислород : вода 1 : 15 : 15. Продол- З0 жительность опыта 5 ч, Продукты реакции улавливают водой в скрубберах типа эрлифта и анализируют методом газожидкостной хроматографии, Подают за время опыта 26,7 г

2-пиколина, получают 19,96 г пиридина, что составляет 88 от теоретически возможного. Съем пиридина 40 г с

1 л катализатора в 1 ч.

Пример 2. Способ осущест- 40 вляют по примеру 1. Окисление 2-пиколина ведут при 380 С, подаче 53 г сырья, 607 л воздуха и 256 r воды на

1 л катализатора в 1 ч. Молярное соотношение исходных компонентов 2-пи- 45 колин: кислород : вода 1: !О : 25, продолжительность опыта 7 ч, Подают

37,1 r 2-пиколина, получают 27,1 r пиридина, что составляет 867. от теоретически возможного в расчете на поданный 2-пиколин. Съем пиридина .

38,7 г с 1 л катализатора в 1 ч, Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1 и ведут окисление

2-пиколина при 365 С. Скорость подачи 2-пиколина 57,4 r,. воздуха 790 л, воды 222 r на 1 л катализатора в 1 ч.

Молярное соотношение компонентов

2-пиколин : кислород : вода 1 : 12

20. Продолжительность опыта 10 ч.

За время опыта подают 57,4 г 2-пиколина, получают 41,5 r пиридина, что составляет 85„57 от теории. Съем пиридина 41,5 ;: с i л катализатора .в

1 ч.

Предлагаемый способ предусматривает использование доступного, промьппленно освоенного катализатора, который выпускается для сернокислотного производства. Дополнительное содержание сульфата калия к пятиокиси ванадия в заданном количестве и нанесение компонентов на силикагель увеличивают производительность процесса на 54,8-66_#_ по сравнению с известным способом. Кроме того, применение предлагаемого способа позволяет сократить расход дорогостоящего и дефицитного сырья — пятиокиси ванадия в 10-12 pas что обеспечивает экономичность процесса.

Способ получения: пиридииа парофаэным окислением 2-пиридина при 340

360 С кислородом воздуха в присутствии воды и ванадиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора используют пятиокись ванадия, модифицированную сульфатом калия, нанесенную на силикагель следующего состава, мас.7.:

Пятиокись ванадия

Сульфат калия

Силикагель