Способ получения @ , @ -диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты

 

Изобретение касается мышьяк содержащих органических соединений, в частности 0,0-диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты (I) общей формулы CeH5-As

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1268591 А1 g 4 С 07 F 9/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

»»»»»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3918454/23-04 (22) 28.06.85 (46) 07.11.86. Бюл. ¹- 41 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) И,Г.Воронков, С.В.Басенко, И.А.Гебель и P.Ã.Ìèðñêoâ (53) 547.242(088.8) (56) Dale А. I., Froyen P. Syntesis

and Spectral Characterization of

2-Wo-1,3,2-dioxarsenanes.-Acta chem, scand, 1977 В 31. ¹ 7. s. 599-603. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФЕНИЛАРСОНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается мышьяк содержащих органических соединений, в частности 0,0-диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты (I) общей фор. мулы С H As(0) (OR)i, где R — CH»

С Н, которые используют в качестве мономеров и сомономеров для получения полиорганиларсасилоксанов. Для повышения выхода и чистоты целевого продукта в процессе используют другие исходные вещества, перерабатываемые в других условиях. Синтез I ведут взаимодействием фениларсоновой кислоты с тетраалкокси- или органилалкоксисиланом общейформулы В„Б (ОН ) где R — низший алкенил, алкил;

R — CH>, С Н, n = 0-2, при температуре кипения отгоняющегося спирта. о до

Выход,X: т.кип., Сумм рт.ст., и (для R): 66; 105/О, 2; 1, 5396 (СЙ );

52 125-127/1, 15150 (С Н ) . Способ предусматривает получение целевых продуктов с хорошим выходом из доступных исходных веществ, 1268591

Формула изобретения

Составитель Л. Ливанцова

Редактор H. Рогулич Техред Л.Олейник Корректор C,щекмар

Заказ 5992/24 Тираж 343 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r+ Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения 0,0-диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве мономеров и сомономеров для получения 5 полиорганиларсасилоксанов.

Цель изобретения — повышение выхода и чистоты целевых продуктов.

Пример 1. Смесь 10 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 15,3 r (О, 1 моль) тетраметоксисилана нагревают до полного растворения кислоты и выделения 4,0 мл метанола (т.кип. 64-65 С). Остаток перео гоняют в вакууме. Выделяют 7,6 г (66%) 5 бис-(метил)-фениларсоната т.кип.105 С

/0,2 мм рт.ст., n 1,5396,d4 1,4212.

Найдено,%.: С 41,84 Н 4,93.

С8Н„Азу

Вычислено,7: С 41,75; Н 4,83.

Спектр ПМР, (8 м.д.): 3,82 (ОСН ), 7,50-7,80 (C H

ИК-спектр (Q As): 650 (4+AsO< ), 957 (4 АвО), 1008 (4g О-С), 1022 (1 О-С), 1180 (y СН (O) ), 1449 (1 С, Н Ав), 2838 (2о СНз(0) ), 2900 (3 С-Н), 2945 (4 СН (-О), 2975 (9 С-Н) о

Литературные данные: т.кип. 96 С (0,1 мм рт.ст., n 1,5436.

Чистота по данным ГЖХ 99%, . Пример 2. Аналогично примеру 1 нагревают 10,1 r (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 12,0 г (0,1 моль) диметилдиметоксисилана, Ç5

Выделяют 3,9 мл метанола. Константы продукта соответствуют приведенным.

Выход 7,0 r (61%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота по данным

ГЖХ 99% ° 40

Пример 3. Аналогично примеру 1 нагревают 10, 1 г (О, 05 моль) фениларсоновой кислоты и 14,8 г (0,1 моль) винилтриметоксисилана.

Выделяют 4,0 мл метанола. Константы продукта соответствуют приведенным.

Выход 7,2 r (63%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота по данным ГЖХ

99%.

Пример 4. Аналогично примеру 1 нагревают 10,1 r (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 19,0 r (0,1 моль) винилтриэтоксисилана. Выделяют 5,8 мл этанола. Остаток перегоняют в вакууме. Выход 12,64 r (52%) бис-(этил)-фениларсоната, т.кип. 125-127 С/1 мм рт.ст,, пт 1,5150

Масс-спектр . 258 (3) М; 213 (54) (М-С Н О); 169 (100) (C H+s(0) (ОН) )

Лйтературные данные: т.кип. 126 С

1,5 мм рт.ст.„ и, 1,5190, Чистота по данным ГЖХ 99%, Таким образом, разработан усовершенствованный способ получения труднодоступных 0,0-диалкиловых эфиров

Фениларсоновой кислоты с высоким выходом целевых продуктов (до 66%) с использованием промышленно доступнь|х органилалкокси- и тетраалкоксисиланов и фениларсоновой кислоты.

Способ получения 0,0-диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты общей формулы C

Способ получения @ , @ -диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты Способ получения @ , @ -диалкиловых эфиров фениларсоновой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Изобретение относится к мышьяковоорганическим соединениям, в частности к получению арил-(N,N-диалкиламино)-галогенарсинов формулы X-C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">4</SB>AS (Гал)N(R)<SB POS="POST">2</SB>, где X - H O- , M- , N - CH<SB POS="POST">3</SB> N-BR R - CH<SB POS="POST">3</SB>, C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB> Гал - CL BR, J, которые используют в синтезе биологически активных соединений

Изобретение относится к химии мышьякорганических соединений, в частности к способу получения диациловых эфиров ариларсонистых кислот общей формулы X-C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">4</SB>-AS-[OC(O)R]<SB POS="POST">2</SB>, где R - низший алкил, а X-H, п-B, п-CH<SB POS="POST">3</SB>, о-CL, о-OCH<SB POS="POST">3</SB>, которые могут найти применение в синтезе биологически активных соединений

Изобретение относится к химии мышьякорганических соединений, в частности к способу получения производных 1,3,2,4-диазадиарсетидинов общей формулы @ , где X-H, N-BR, O-CH<SB POS="POST">3</SB>O, O-CL Y-H, N-BR, O-CH<SB POS="POST">3</SB>O, N-CL, которые могут найти применение в качестве биологически активных соединений

Изобретение относится к мышьякорганическим соединениям, в частноети к 2,3,5-триоксибензалиден-2 -аминофениларсоновой кислоте - люминесцентному реагенту для определения тория, что может быть использовано в аналитической химии
Наверх