Способ фотометрического определения тантала

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения танталй с использованием органических реагентоЬ, и позволяет повысить селективность анализа танталсодержащих растворов. Для определения к анализирующему раствору добавляют фторид аммония, соляную кислоту, содержащую аммоний и щавелевую кислоту. Затем вводят органический реагент микрамин-эпсилон .Нагревают раствор на водяной бане и измеряют величину первой производной оптической плотности раствора в диапазоне 660 (Л 670 нм. Определению Та не мешают (мг/л) Zr

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (Ю 4 G 01 N 31/22, 21/77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3772869/23-26 (22) 13.07.84 (46) 07.11.86. Бюл. И - 41 (72) Ю.К.Кварацхели, Ю.В.Демин, В.А.Пчелкин, Г.P.Кукушкин, А.E.Доро— шевич и P.Ï.Àíòîíîâà (53) 545.062(088.8) (56) Елинсон С.В., Резова А.Т. Новые фотометрические методы определения ниобия и тантала в металлах и сплавах. Сообщение 3. Фотометрическое определение тантала с использованием 1-(2-пиридилазо)-резорцина.

Журнал аналитической химии, т.19, 1964, У 9, с. 1078- 1084.

Дедков Ю.М., Дымова Y..С. и Яковлев П.Я, Пикрамин-эпсилон †нов реагент для фотометрического определения ниобия. — Заводская лаборатория.

Т.37, 1971, Ф 7, с.755-756.

„„SU„„1269016 А1 (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения тантала с использованием органических реагентов, и позволяет повысить селективность анализа танталсодержащих растворов. Для определения к анализирующему раствору добавляют фторид аммония, соляную кислоту, содержащую аммоний и щавелевую кислоту.

Затем вводят органический реагент— микрамин-эпсилон. Нагревают раствор на водяной бане и измеряют величину первой производной оптической плотности раствора в диапазоне 660

670 нм. Определению Та не мешают (мг/л) Zr (50), Nb (75), Ti (600), РЗЭ, Th, V (1000) . Относительное стандартное отклонение определения менее 0,1. 1 з.п. ф-лы.

126ЗО16

Составитель В.111кинев

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Пилипенко

Заказ 6027/45 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим методам определения тантала в растворах с использованием органических реагентов, и может быть использовано при его определении в технологических растворах, получаемых при переработке танталсодержащего сырья.

l0

Цель изобретения — повышение селективности анализа.

Пример 1. В колбу емкостью 25 мл, содержащую 0,25 мл раствора NH F с концентрацией по фтору

50 г/л, вводят 1 мл концентрированl5 ной НС1, добавляют 1 мл анализируемого раствора, содержащего Та и Nb и через минуту вводят 10 мл 2,5 МНС1 содержащей 20 г/л Al и 2 г/л щавелевой кислоты. Затем добавляют 2 мл

0,4/-ного раствора пикрамин-эпсилон.

:Доводят объем до метки раствором кислоты, содержащим А1 и щавелевую кислоту, до 2,5 М НС1. Нагревают на водяной бане при 75 С в течение

5 мин и затем измеряют величину первой производной оптической плотности в диапазоне 660-670 нм. Известное содержание Та в анализируемом растворе 5 мг/л. Найдено 5 мг/л.

Пример 2. Проводят определение согласно примеру,1, но используют 3>5 М раствор НС1. Известное содержание Та в анализируемом раство-35 ре 5 мг/л. Найдено 5,2 мг/л. Относительное стандартное отклонение определения 0,09.

Определению не мешают (мг/л) ЫЬ (75), Zr (50), Ti (600), РЗЗ, Th, (1000) .

При проведении анализа в среде

2 M НС1 увеличивается влияние Nb . С ростом концентрации кислоты более

3,5 М при уменьшении температуры о, нагрева менее 65 С и продолжительности менее 5 мин наблюдается уменьшение чувствительности и селективности определения. Определение Та без добавления Al не селективно и не чувствительно.

Формула и з о б р е т е н и я

1. Способ фотометрического определения тантала, включающий введение в раствор оксалат- и фторид-ионов, перевод тантала в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом в кислой среде с последующим измерением оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического реагента используют пикрамин-эпсилон, перевод осуществляют в среде 2,53,5 М.НС1 в присутствии ионов алюминия и при нагревании.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что регистрируют первую производную оптической плотности раствора.