Способ определения фосфора (y)
. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрофотометрическогр определения фосфора (V), и может быть использовано при анализе различньк фосфоросодержащих образцов. 1 мл анализируемого раствора помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мл О,12М подкисленного раствора молибдата натрия , добавляют HNOj до рН среды О 0 ,45, затем доводят объем до 9,5 мл, прибавляют 0,5 мл 0,1%-ного раствора родамина С (PC) и перемепмвают в течение 5 мин. Осадок соединения PCМФК (молибденофосфорная кислота) отделяют центрифугированием, осадок промывают раствором HNOj (рН 0-0,45), затем растворают в той же пробирке в с S 10 МП ацетона.Полученный раствор спектрофотометрируют при нм, О) 1,0 см.Способ позволяет повысить С избирательность анализа по отношению к кремнию. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1270697 А1 (51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
Ë (Л 1
Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3865821/31-26 (22) 15. 03. 85 (46) 15.11.86. Бюл. У 42 (71) Институт общей и неорганической химии АН. АрмССР (72) Ф.В.Иирзоян и Н.П.Саркисян (53) 543 ° 062 (088.8) (56) Демина Л.А. и др ° Спектрофотометрическое определение фосфора в виде ионного ассоциата молибденофосфорной гетерополикислоты с бутиловым эфиром родамина С.-Ж аналитической химии, 1977, т. 32, вып. 6. с. 1138
1142.
Авторское свидетельство СССР
Р 1176242, кл. С 01 N 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОСФОРА (V) (57). Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам апектрофотометрического определения
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ фосфора (V), и может быгь использовано при анализе различных фосфоросодержащих образцов. 1 мл анализируемого раствора помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мп О, 12 М подкисленного раствора молибдата натрия, добавляют HNO> до рН среды 0—
0,45, затем доводят объем до 9,5 мл, прибавляют 0,5 мп 0,1Х-ного раствора родамина С (РС) и перемешивают в течение 5 мин. Осадок соединения РСИФК (молибденофосфорная кислота) от-деляют центрифугированием, осадок промывают раствором HNO (рН 0-0,45), затем растворают в той же пробирке в
10 мл ацетона. Полученный раствор 3 спектрофотометрируют при Л=560 нм, 1=1,0 см.Способ позволяет повысить избирательность анализа по отношению ( к кремнию. 2 табл.
Таблица 1
Взято
Определено г
P (V) мкг Si IV,ìã
P (V) мкг Si IV мг з р д д д
9,5 мл, прибавляют 0,5 мл 0,17.-ного 20 О 03 родамина С (РС) и перемешивают в течение 5 мин (рН раствора О) . Осадок соединения PC-МФК (молибденофосфорная кислота) отделяют пятиминутным центрифугированием, раствбр деканти- 25 ° руют, осадок в той же пробирке промывают 4 мл HN0 с рН 0 и вновь центрифугируют в течение 5 мин. Раствор декантируют, осадок в той же пробир-. ке растворяют в 10 мл ацетона и по- зп лученный раствор спектрофотометрируют при 1 = 560 нм, и = 1,0 см. Одновременно в тех же концентрационных условиях проводят "холостой" опыт (А = О, 070) . Оптическая плотность полученного раствора соединения РСМФК (ЛА) равна 0,060. Фосфор (V) определяют по предварительно снятому градуировочному графику.
Пример 2. 1 мл раствора, со- 4< держащего 6,2 мкг Р (V) и 85,26 мг
Si (IV), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мл О, 12 М подкисленного раствора Na>Ma0q (приготовленного из равных объемов 0,24 М
Ма МоО и 8 М HNO>), вводят 0,2 мл
8 M HNO> объем доводят водой до 9,5 мл прибавляют 0,5 мл 0,1X-ного PC и размешивают в течение 5 мин (рН раствора
0,45), Осадок соединения РС-МФК отделяют пятиминутным центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке промывают 4 мл
HN0> (рН 0,45) и вновь центрифугируют в течение 5 мин ° Осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона, полученный раствор разбавляют втрое и спектрофотометрируют при ) =
85,26 0,03
85,26 0,3 1
0,29
0,03
85,26 6,2
0,02
1 1
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения фосфора (V) в присутствии кремния в виде молибденофосфата основного красителя, и может быть использовано при анализе -различных фосфоросодержащих объектов, Цель изобретения — повышение избирательности анализа по отношению к кремнию.
Пример 1. i мл раствора, содержащего 0,03 мкг P (V) и 85„26 мг
Si (IV), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мл 0,12 M подкисленного раствора Na МоО (приготовленного из равных объемов 0,24 М
Иа,МоО и 8 М НМО ), вводят 0,8 мл
8 M HNO объем ово я во ой о
270697 2
= 560 нм и K = О, 1 см, Одновременно в тех же условиях проводят,"холост той" опыт (А „, = 0,000) . Оптическая плотность полученного разбавленного раствора соединения МФК-РС (ЛА) равна 0,400. Фосфор (U) определяют по предварительному снятому градуировочному графику, Результаты определения фосфора (V)
1О в присутствии кремния (IV) в соответствии с примерами, приведены в табл.1 (1,6, р О 95).
Для получения соединения PC-МФК оптимальными являются: рН образования РС-МФК 0-0,45 и концентрация PC (0,84-2,1) 10" M при С „ 0 0,02 M.
Ацетоновые растворы соедйнения МФК5РС полученного в указанном интервале кислотности, характеризуются постоянным значением
= 6,25 ° 10 л.моль- см . Выход эа указанный интервал нежелателен по следующим причинам. При рН <О резко падает выход соединения МФК-5РС> т.е.. оно количественно не образуется. Следовательно, использование указанных значений рН (т.е. рН О) приводит к заниженным результатам определения фосфора (U). Ïðè рН > 0,45 наблюдается резкое возрастание сте-. пени образования простых солей PC u в результате конкурентной реакции выход соединения МФК-5РС значительно снижается . Следовательно использование указанных значений рН (т,е. рН ) 0,45) при определении фосфора приводит к заниженным результатам.
Сравнительные данные спектрофотометрического определения фосфора в присутствии кремния по предлагаемому способу, прототипу и аналогам приведены в табл. 2.
1270697
Таблица 2
Показатель
Способ
Прототип Предлагаемый
Аналог с бриллиантовым с малахитовым зеленым зеленым
С х!О 5л моль см 2,88
6,25
6,25
0,96
Чувствительность (С„„„,) нг Р (V) /мл 6
Избирательность по отношению к
75 мг 81 480 мг Si 2,8 Mri Si 85,26 мг (при 3 мкг (при (при 8 1 (IIPH
Р) 3 мкг P) 3,1 мкг P) 3,1 мкг P) кремнию
Формула изобретения
Составитель Г.Цой
Редактор Н.Киштулинец ТехредИ,Попович Корректор Е.Сирохман т
Заказ 6238/48 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская ыаб., д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул . Проектная, 4
Предлагаемый способ определения . фосфора (У) высокоизбирателен и по отношению к многим другим элементам: определению 0,062 мкг/мл фосфора (V) не мешают (в скобках дается кратность в молях): Li (3,0 10 ); Na (3 ° 0 10 );
К (3,0 10 ); Са (3,0 ° 10 ); Sr (3,0 109;
AI (3,0 ° 10 ); В (3,0 ° 10 ); Ва (1,5.10 );
Cd (1,6 ° !О"); Zn (1,0 10 ); Со (1,0 10);
МЯ (7, 5 10 ); Ni (6 э 0 10 ) Cu Tt. (4,0 10 );
Оа (3,0.10 ); Cr (3 10 ); РеЖ (3,0 10 );
Ge (3,5 1О ); U (7,2 10 ), СиН<0< (5,0 10 )
-ЭДТА (5,0 10 ),Zr (6,0102),С 0 (4,д
10 ), M (40), Ti (10) .
Способ определения фосфора (V), включакиций его перевод в комплексный молибденофосфат родамина С в кислой среде, осаждение, отделение осадка полученного комплексного соединения, растворение последнего в ацетоне и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к кремнию, комплексообразование проводят при рН 0—
0, 45.
